衣康酸二正丁酯合成研究及中試設(shè)計(jì).pdf

1、在傳統(tǒng)橡膠依賴(lài)的石化資源日趨缺乏的時(shí)代背景下,以可再生的生物基化學(xué)品為基礎(chǔ)原料,研發(fā)新一代生物基橡膠材料,是當(dāng)下可持續(xù)發(fā)展理念下的大趨勢(shì)。衣康酸酯基橡膠(BIR)因其性能可與傳統(tǒng)丁苯橡膠相媲美,有望滿足工業(yè)新應(yīng)用而被廣泛關(guān)注。作為該種橡膠的原料單體,衣康酸酯的需求也隨之增大。由于目前生產(chǎn)衣康酸酯的大型企業(yè)稀少,合成工藝陳舊,因此有必要改進(jìn)條件,設(shè)計(jì)可供自行生產(chǎn)的方案,最終實(shí)現(xiàn)衣康酸酯基橡膠的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。本文主要以衣康酸和正丁醇為原料,對(duì)

2、常用催化劑進(jìn)行篩選,通過(guò)直接酯化法優(yōu)化工藝條件,為后續(xù)中試研究提供基礎(chǔ),具體研究?jī)?nèi)容如下:
　　1、在濃硫酸催化下,分析了水洗除酸的可行性以及是否添加帶水劑等基礎(chǔ)問(wèn)題。在此基礎(chǔ)上,通過(guò)變量研究得到了較佳的合成條件為:反應(yīng)溫度120℃,正丁醇的摩爾用量為衣康酸的4倍,濃硫酸用量1.5％,酯化率最高可達(dá)98.2％。繼而考察了反應(yīng)的速控步驟,以此來(lái)建立合適的動(dòng)力學(xué)模型。
　　2、從常見(jiàn)的有機(jī)磺酸中,挑選出效果較好的對(duì)甲苯磺酸來(lái)研究

3、較佳合成工藝。最終發(fā)現(xiàn):反應(yīng)溫度130℃,正丁醇的摩爾用量為衣康酸的4倍,磺酸用量為2％時(shí),酯化率最高可達(dá)95％。在此基礎(chǔ)上,通過(guò)浸漬法制備了硅膠負(fù)載對(duì)甲苯磺酸固體酸。將理論負(fù)載量為50％的催化劑用于工藝研究,得到較佳條件為:反應(yīng)溫度120℃,5％的催化劑用量,正丁醇的摩爾用量為衣康酸的4倍,反應(yīng)時(shí)間4h,此時(shí)可實(shí)現(xiàn)85.6％的轉(zhuǎn)化率。
　　3、在D001型樹(shù)脂催化下,通過(guò)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)和單因子變量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):當(dāng)正丁醇的摩爾用量為衣康