關(guān)黃柏對(duì)照提取物的制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、目的：研究關(guān)黃柏的對(duì)照提取物制備工藝，建立關(guān)黃柏對(duì)照提取物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，并以之為對(duì)照品測(cè)定藥材及其制劑中多個(gè)成分含量。
　　方法：對(duì)關(guān)黃柏的對(duì)照提取物進(jìn)行制備工藝研究，建立并驗(yàn)證含量測(cè)定方法，包括：①系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：通過(guò)考察對(duì)照品溶液中鹽酸藥根堿，鹽酸巴馬汀和鹽酸小檗堿的理論塔板數(shù)，分離度和拖尾因子來(lái)確定色譜系統(tǒng)的性能是否能滿足分析要求，最終確定合適的系統(tǒng)適應(yīng)性參數(shù)；②單一活性成分濃度線性關(guān)系試驗(yàn)：通過(guò)配置一系列包含單一活性成分藥物

2、溶液進(jìn)行研究，通過(guò)進(jìn)樣色譜圖得到相應(yīng)主峰峰面積響應(yīng)值對(duì)主峰濃度按最小二乘法進(jìn)行線性回歸，考察單一活性成分在相關(guān)濃度范圍內(nèi)的線性關(guān)系；③準(zhǔn)確度試驗(yàn)：通過(guò)測(cè)定空白加標(biāo)后的供試品溶液中的主成分的含量，與加入含量的比值來(lái)計(jì)算回收率；④精密度試驗(yàn)：通過(guò)測(cè)定100％含量水平下的一個(gè)樣品連續(xù)6次進(jìn)樣的峰面積變化，來(lái)評(píng)價(jià)方法的重復(fù)性；⑤檢測(cè)限試驗(yàn)：根據(jù)單一活性成分在適當(dāng)濃度時(shí)色譜峰信號(hào)與空白處基線噪音的信噪比來(lái)確定；⑥穩(wěn)定性試驗(yàn)：通過(guò)考察同一份現(xiàn)配溶液

3、，測(cè)試溶液在30天內(nèi)的穩(wěn)定性?？疾鞂?duì)照提取物含量測(cè)定的相關(guān)影響因素，包括：藥材粉碎度、提取時(shí)間、提取次數(shù)、提取溶劑、提取收率、制備條件、色譜進(jìn)樣量、色譜填料粒徑、制備收率、干燥條件，進(jìn)行對(duì)照提取物的制備，進(jìn)而建立關(guān)黃柏對(duì)照提取物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，并以其為對(duì)照品測(cè)定藥材及其制劑中多個(gè)成分的含量。
　　結(jié)果：關(guān)黃柏主要生物堿類化學(xué)成分為：小檗堿、巴馬汀和藥根堿，這三種單一活性成分均能符合系統(tǒng)適用性、濃度線性關(guān)系、準(zhǔn)確度、精密度、檢測(cè)限、穩(wěn)定

4、性要求。通過(guò)檢驗(yàn)20個(gè)批次的藥材含量，制定關(guān)黃柏藥材的含量質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為：關(guān)黃柏藥材含藥根堿不低于0.02%，巴馬汀不低于0.3%，小檗堿不低于0.6%。采用對(duì)照提取物作為對(duì)照品檢測(cè)癬寧搽劑的鹽酸小檗堿含量可行。
　　結(jié)論：本實(shí)驗(yàn)研究建立并驗(yàn)證了關(guān)黃柏相關(guān)活性成分的含量測(cè)定方法，優(yōu)化了2010版藥典的關(guān)黃柏測(cè)定方法，對(duì)洗脫梯度做出微小調(diào)整，并達(dá)到了較好的分離效果。成功建立了關(guān)黃柏對(duì)照提取物新的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，在2010版藥典的基礎(chǔ)上，增加了