關黃柏對照提取物的制備工藝及質量標準研究.pdf

1、目的：研究關黃柏的對照提取物制備工藝，建立關黃柏對照提取物的質量標準，并以之為對照品測定藥材及其制劑中多個成分含量。
　　方法：對關黃柏的對照提取物進行制備工藝研究，建立并驗證含量測定方法，包括：①系統適用性試驗：通過考察對照品溶液中鹽酸藥根堿，鹽酸巴馬汀和鹽酸小檗堿的理論塔板數，分離度和拖尾因子來確定色譜系統的性能是否能滿足分析要求，最終確定合適的系統適應性參數；②單一活性成分濃度線性關系試驗：通過配置一系列包含單一活性成分藥物

2、溶液進行研究，通過進樣色譜圖得到相應主峰峰面積響應值對主峰濃度按最小二乘法進行線性回歸，考察單一活性成分在相關濃度范圍內的線性關系；③準確度試驗：通過測定空白加標后的供試品溶液中的主成分的含量，與加入含量的比值來計算回收率；④精密度試驗：通過測定100％含量水平下的一個樣品連續(xù)6次進樣的峰面積變化，來評價方法的重復性；⑤檢測限試驗：根據單一活性成分在適當濃度時色譜峰信號與空白處基線噪音的信噪比來確定；⑥穩(wěn)定性試驗：通過考察同一份現配溶液

3、，測試溶液在30天內的穩(wěn)定性。考察對照提取物含量測定的相關影響因素，包括：藥材粉碎度、提取時間、提取次數、提取溶劑、提取收率、制備條件、色譜進樣量、色譜填料粒徑、制備收率、干燥條件，進行對照提取物的制備，進而建立關黃柏對照提取物的質量標準，并以其為對照品測定藥材及其制劑中多個成分的含量。
　　結果：關黃柏主要生物堿類化學成分為：小檗堿、巴馬汀和藥根堿，這三種單一活性成分均能符合系統適用性、濃度線性關系、準確度、精密度、檢測限、穩(wěn)定

4、性要求。通過檢驗20個批次的藥材含量，制定關黃柏藥材的含量質量標準為：關黃柏藥材含藥根堿不低于0.02%，巴馬汀不低于0.3%，小檗堿不低于0.6%。采用對照提取物作為對照品檢測癬寧搽劑的鹽酸小檗堿含量可行。
　　結論：本實驗研究建立并驗證了關黃柏相關活性成分的含量測定方法，優(yōu)化了2010版藥典的關黃柏測定方法，對洗脫梯度做出微小調整，并達到了較好的分離效果。成功建立了關黃柏對照提取物新的質量標準，在2010版藥典的基礎上，增加了