環(huán)己酮氨肟化直接合成己內(nèi)酰胺反應(yīng)過程的研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、以環(huán)己酮、氨和過氧化氫為原料合成己內(nèi)酰胺通常由兩段工藝構(gòu)成,首先是環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)合成環(huán)己酮肟,然后環(huán)己酮肟進(jìn)行重排得到己內(nèi)酰胺。將上述兩個反應(yīng)過程集成在同一個反應(yīng)器中進(jìn)行可去除中間的分離單元、簡化工藝流程、提高原料利用率、減少能耗和降低設(shè)備投資。基于此,本文對環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)合成環(huán)己酮肟及環(huán)己酮肟Beckmann重排反應(yīng)的集成過程進(jìn)行了研究。
   采用兩步法合成Br?nsted 酸性室溫離子液體N,N,N-三甲基-N-磺丁基

2、硫酸氫銨([HSO3-b-N(CH3)3]HSO4),通過FT-IR、NMR、ESI-MS 及元素分析等方法確定了該離子液體的結(jié)構(gòu)。在此基礎(chǔ)上,將[HSO3-b-N(CH3)3]HSO4-ZnCl2組成新的催化體系,應(yīng)用于環(huán)己酮肟Beckmann 重排合成己內(nèi)酰胺反應(yīng)中。在優(yōu)化的反應(yīng)條件下,環(huán)己酮肟轉(zhuǎn)化率高達(dá)100[%],己內(nèi)酰胺選擇性可達(dá)94.9[%]。利用在線紅外分析系統(tǒng)React IR IC-10 研究了該催化體系下環(huán)己酮肟重排反

3、應(yīng)機(jī)理。
   在離子液體[HSO3-b-N(CH3)3]HSO4介質(zhì)中,對環(huán)己酮和羥胺硫酸鹽直接合成己內(nèi)酰胺反應(yīng)進(jìn)行了研究。在優(yōu)化的反應(yīng)條件下,環(huán)己酮轉(zhuǎn)化率為95.1[%],己內(nèi)酰胺選擇性為95.2[%]?;厥蘸蟮碾x子液體循環(huán)使用四次,活性略有下降。
   將TS-1與離子液體[HSO3-b-N(CH3)3]HSO4組成新的催化體系,催化環(huán)己酮氨肟化直接合成己內(nèi)酰胺反應(yīng)。在優(yōu)化的反應(yīng)條件下,環(huán)己酮轉(zhuǎn)化率為39.4[%]

4、,己內(nèi)酰胺選擇性可達(dá)91.3[%]。
   以鈉基蒙脫土和四氯化鈦為原料,采用水解法制備了一系列TiO2 柱撐蒙脫土催化劑。
   結(jié)果顯示出合成的優(yōu)化條件為:蒙脫土懸濁液濃度為0.4wt[%],柱化劑中Cti=0.82 mol·L-1、CHCl=1.0 mol·L-1,Ti/MT=20 mmol·g-1,柱化劑老化3 h。將制得的鈦柱撐蒙脫土催化劑用于環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)中,結(jié)果表明,鈦柱撐蒙脫土可以替代造價昂貴的TS-1

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