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文檔簡介
1、本文以天然玉米淀粉為原料,分別制備了酸解淀粉,B-型微晶淀粉,V-型淀粉復合物和無定型淀粉,利用拉曼光譜儀對其進行檢測分析并結(jié)合 X-射線衍射測試結(jié)構(gòu)分析對比,為拉曼光譜儀在淀粉結(jié)構(gòu)上的應用打下了基礎(chǔ)。
(1)拉曼光譜在玉米淀粉結(jié)構(gòu)分析中的應用研究。以天然玉米淀粉為原料,分別制備了溫和酸解玉米淀粉、B-型微晶淀粉和無定型玉米淀粉,應用X-射線衍射和拉曼光譜對四種不同結(jié)構(gòu)的淀粉進行了測試和分析,結(jié)果表明:天然玉米淀粉和酸解玉米淀
2、粉為A型結(jié)構(gòu),微晶球粒為 B型結(jié)構(gòu),淀粉溶液快速沉淀得到的是無定型結(jié)構(gòu);四種樣品拉曼光譜中圖譜基線的高低對應于樣品中熒光性雜質(zhì)的含量,其中天然玉米淀粉圖譜的基線最高,B型微晶的基線最低;拉曼光譜中無定型淀粉無散射峰出現(xiàn),或散射峰較弱,表明散射峰強度與結(jié)晶度有關(guān);各散射峰的強度與樣品中結(jié)晶區(qū)的大小相關(guān)聯(lián),天然淀粉和酸解淀粉均為 A型結(jié)構(gòu),散射峰位置和強度基本不變;與天然玉米淀粉和酸解玉米淀粉相比,B型淀粉微粒的拉曼圖譜中,由于其晶型的改變
3、,部分散射峰振動波數(shù)降低;與天然玉米淀粉相比,酸解玉米淀粉和B型球粒由于結(jié)晶度升高而產(chǎn)生的部分散射峰振動波數(shù)的降低或升高則沒有變化規(guī)律。
(2)拉曼光譜在淀粉相對結(jié)晶度計算中的應用研究。本實驗以拉曼光譜中的散射峰面積為結(jié)晶區(qū),以去除熒光區(qū)域的散射曲線總面積為無定型和結(jié)晶區(qū)的總和,建立了相應的淀粉樣品結(jié)晶度的計算方法。四種不同結(jié)構(gòu)的淀粉樣品結(jié)晶度分別為(前者為XRD方法測試結(jié)果,后者為拉曼光譜圖法):天然玉米淀粉(29.8%和2
4、4.6%),酸解淀粉(48.5%和50.8%),B-型微晶(78.2%和82.3%),無定型淀粉(4.4%和6.9%)。從兩種方法所得的結(jié)晶度計算結(jié)果中可看出,當樣品結(jié)晶度較小時,誤差稍大些;樣品結(jié)晶度較高時,二者結(jié)果誤差小。故而拉曼光譜可以用作淀粉樣品相對結(jié)晶度大小的評價方法。
(3) V-型直鏈淀粉-脂類復合物的制備及拉曼光譜分析。通過實驗得出配體為單硬脂酸甘油酯、硬脂酸及硬脂酰乳酸鈉均可形成 V型淀粉復合物。三個不同配體
5、的復合物的最佳復合條件為:
V-型直鏈淀粉-單硬脂酸甘油酯復合物:90℃條件下恒溫攪拌2h,之后100℃加熱沸騰30min,再在90℃條件下靜置2h,室溫自然冷卻2d。配體量為0.7g。
V-型直鏈淀粉-硬脂酸復合物:酸堿沉淀法——90℃攪拌溶解30min,60℃攪拌混合30min,60℃靜置結(jié)晶90min。配體量為0.06。
V-型直鏈淀粉-硬脂酰乳酸鈉復合物:90℃條件下恒溫攪拌2h,之后100℃加熱沸
6、騰30min,再在90℃條件下靜置2h,室溫自然冷卻2d。配體量為0.75g。
對比這三種不同配體的V型淀粉復合物的X-射線衍射圖譜和拉曼光譜圖可看出V-型直鏈淀粉-單硬脂酸甘油酯復合物的相對結(jié)晶度最高(74.4%),其結(jié)晶結(jié)構(gòu)最好。
(4) V-型直鏈淀粉-單硬脂酸甘油酯復合物結(jié)晶溫度研究。通過實驗得出兩種不同溫度條件下均可形成V-型直鏈淀粉-單硬脂酸甘油酯復合物。兩種最佳溫度復合條件為:
恒溫保溫:90
7、℃條件下恒溫攪拌2h,之后在100℃下沸騰30min,再在60℃條件下恒溫靜置8h,室溫自然冷卻2d。配體量為0.7g。
梯度降溫:90℃條件下恒溫攪拌2h,之后在100℃下沸騰30min,再以20℃/h為梯度進行梯度降溫,降至室溫后,室溫自然冷卻2d。配體量為0.7g。
通過 X-射線衍射分析及紅外分析的結(jié)果分析可以看出幾種方法制得的樣品均為 V型淀粉復合物,其結(jié)晶度達到了60%以上,說明幾種方法均為較為可行的方法
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