竹焦油基耐高溫膠粘劑的制備與性能研究.pdf

1、隨著航空航天、電子、冶金、汽車等領域的快速發(fā)展，膠接技術的發(fā)展已備受關注，人們對耐高溫的膠粘劑的性能也提出了更高的要求。耐高溫膠粘劑包括有機和無機兩類，無機類耐熱性能好，粘接強度卻不高;有機類雖粘接強度高，但使用溫度一般低于300℃。無機填料憑借其化學穩(wěn)定性優(yōu)良、耐高溫、機械強度高等性能被廣泛用來改性有機膠粘劑。
　　竹焦油產量逐年增加，成分包含多種有價值的化工原料。開發(fā)竹焦油作為化工原料，增加了其附加值。拓展竹資源高效利用途徑，

2、具有重要的經濟和環(huán)保意義。
　　本實驗首先用氣相色譜質譜和紅外光譜對竹焦油成分進行了分析。在對甲苯磺酸的催化下，竹焦油與對苯二甲醇進行反應，合成了縮合多環(huán)多核芳香烴(COPNA)樹脂。設計了4水平3因素的正交實驗，考察交聯(lián)劑與竹焦油比例、催化劑用量、反應條件（時間、溫度）對COPNA殘?zhí)恐档挠绊?。最佳工藝條件是在150℃下，交聯(lián)劑與竹焦油質量比為1∶1，對甲苯磺酸5％，反應3小時。得到C階樹脂的殘?zhí)柯手凳?4.82％。未固化的樹脂

3、溶解性良好，軟化點低于57.6℃。固化后的樹脂在在300℃才開始分解，耐熱性能良好。
　　以COPNA樹脂為基體無機粒子為填料制備耐高溫膠粘劑用于氧化鋁陶瓷的粘接。討論了B4C添加量和溫度對粘接性能的作用。B4C添加量越大，剪切強度越高。隨著溫度升高，剪切強度先降低后升高。1000℃時，剪切強度為23.16MPa，斷裂位移為0.48mm。B4C顯著提高了膠粘劑的耐熱性，1000℃時其質量損失只有5.75％。紅外光譜和XRD分析膠粘

4、劑的結構變化，結果表明550℃之后，B4C會與有機樹脂分解產生的小分子發(fā)生反應，生成B2O3相，從而減少了體積收縮提高了力學性能。觀察斷面微觀形貌，改性后的COPNA樹脂的斷面凹凸不平，出現(xiàn)大量塑性形變，斷裂形式多為混合破壞。討論了固化工藝對接頭的力學性能的影響，在一定范圍內提高固化時間和溫度，粘接強度提高。較佳的固化條件是80～100℃/2h+200～240℃/3h。
　　COPNA-B4C-SiO2膠粘劑中由于納米SiO2的加