竹焦油基耐高溫膠粘劑的制備與性能研究.pdf

1、隨著航空航天、電子、冶金、汽車等領(lǐng)域的快速發(fā)展，膠接技術(shù)的發(fā)展已備受關(guān)注，人們對(duì)耐高溫的膠粘劑的性能也提出了更高的要求。耐高溫膠粘劑包括有機(jī)和無機(jī)兩類，無機(jī)類耐熱性能好，粘接強(qiáng)度卻不高;有機(jī)類雖粘接強(qiáng)度高，但使用溫度一般低于300℃。無機(jī)填料憑借其化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)良、耐高溫、機(jī)械強(qiáng)度高等性能被廣泛用來改性有機(jī)膠粘劑。
　　竹焦油產(chǎn)量逐年增加，成分包含多種有價(jià)值的化工原料。開發(fā)竹焦油作為化工原料，增加了其附加值。拓展竹資源高效利用途徑，

2、具有重要的經(jīng)濟(jì)和環(huán)保意義。
　　本實(shí)驗(yàn)首先用氣相色譜質(zhì)譜和紅外光譜對(duì)竹焦油成分進(jìn)行了分析。在對(duì)甲苯磺酸的催化下，竹焦油與對(duì)苯二甲醇進(jìn)行反應(yīng)，合成了縮合多環(huán)多核芳香烴(COPNA)樹脂。設(shè)計(jì)了4水平3因素的正交實(shí)驗(yàn)，考察交聯(lián)劑與竹焦油比例、催化劑用量、反應(yīng)條件（時(shí)間、溫度）對(duì)COPNA殘?zhí)恐档挠绊憽Ｗ罴压に嚄l件是在150℃下，交聯(lián)劑與竹焦油質(zhì)量比為1∶1，對(duì)甲苯磺酸5％，反應(yīng)3小時(shí)。得到C階樹脂的殘?zhí)柯手凳?4.82％。未固化的樹脂

3、溶解性良好，軟化點(diǎn)低于57.6℃。固化后的樹脂在在300℃才開始分解，耐熱性能良好。
　　以COPNA樹脂為基體無機(jī)粒子為填料制備耐高溫膠粘劑用于氧化鋁陶瓷的粘接。討論了B4C添加量和溫度對(duì)粘接性能的作用。B4C添加量越大，剪切強(qiáng)度越高。隨著溫度升高，剪切強(qiáng)度先降低后升高。1000℃時(shí)，剪切強(qiáng)度為23.16MPa，斷裂位移為0.48mm。B4C顯著提高了膠粘劑的耐熱性，1000℃時(shí)其質(zhì)量損失只有5.75％。紅外光譜和XRD分析膠粘

4、劑的結(jié)構(gòu)變化，結(jié)果表明550℃之后，B4C會(huì)與有機(jī)樹脂分解產(chǎn)生的小分子發(fā)生反應(yīng)，生成B2O3相，從而減少了體積收縮提高了力學(xué)性能。觀察斷面微觀形貌，改性后的COPNA樹脂的斷面凹凸不平，出現(xiàn)大量塑性形變，斷裂形式多為混合破壞。討論了固化工藝對(duì)接頭的力學(xué)性能的影響，在一定范圍內(nèi)提高固化時(shí)間和溫度，粘接強(qiáng)度提高。較佳的固化條件是80～100℃/2h+200～240℃/3h。
　　COPNA-B4C-SiO2膠粘劑中由于納米SiO2的加