Parylene HT薄膜原料制備工藝研究.pdf

1、Parylene HT薄膜是Parylene系列薄膜中最新的商業(yè)化成員，具有防潮、防霉和防鹽霧等諸多優(yōu)良性能，被廣泛應(yīng)用于軍事雷達(dá)、電子器件和文物保護(hù)等方面。該薄膜主要是由原料1，1，2，2，9，9，10，10-八氟對(duì)二甲苯環(huán)二體通過化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備。本文基于文獻(xiàn)調(diào)研和實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有條件，選擇以對(duì)苯二甲醛為起始原料，對(duì)制備Parylene HT薄膜的幾個(gè)重要中間體進(jìn)行了合成和工藝優(yōu)化方面的探究，最終完成了Parylene HT薄膜原料1

2、，1，2，2，9，9，10，10-八氟對(duì)二甲苯環(huán)二體的合成，總收率達(dá)11.4％，并對(duì)化合物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了熔點(diǎn)測(cè)定、紅外光譜和氫核磁共振譜圖的表征。
　　首先，研究了對(duì)四氯芐的合成。通過考察諸多因素，得出的較優(yōu)工藝條件為:n(對(duì)苯二甲醛)∶n（氯化亞砜）=1∶2.5，N，N-二甲基甲酰胺為催化劑，先在75℃條件下反應(yīng)1h，再升溫至95℃反應(yīng)2h，水洗后，在冷甲醇中重結(jié)晶。在這種較優(yōu)的工藝條件下，產(chǎn)物對(duì)四氯芐的收率為89.5％，產(chǎn)品純度大

3、于99.5％。
　　其次，研究了中間體對(duì)四氟芐的合成。通過微波促進(jìn)鹵素交換法進(jìn)行氟化反應(yīng)，得到的較優(yōu)工藝條件為:環(huán)丁砜為反應(yīng)溶劑，對(duì)四氯芐與噴霧干燥氟化鉀的摩爾比為8∶1，微波處理時(shí)間為20 min，將無水氟化鉀分為三批加入到反應(yīng)體系中，催化劑為四苯基氯化鏻與18-冠醚-6的質(zhì)量比為2∶1的復(fù)配催化劑，反應(yīng)溫度180℃，反應(yīng)時(shí)間9h。在這種較優(yōu)的工藝條件下，產(chǎn)物對(duì)四氟芐的收率為31.2％，產(chǎn)品純度達(dá)96.1％。
　　然后，對(duì)

4、中間體1，4-雙（氯二氟甲基）苯的合成進(jìn)行了研究。通過考察諸多因素，得出的較優(yōu)工藝條件為:在日光燈照射下，以四氯化碳為反應(yīng)溶劑，過氧化苯甲酰為光引發(fā)劑，每克對(duì)四氟芐使用0.12g光引發(fā)劑，反應(yīng)溫度為80℃，總反應(yīng)時(shí)間為12h，進(jìn)而進(jìn)行后處理得到產(chǎn)物1，4-雙（氯二氟甲基）苯。在選定的較優(yōu)工藝條件下，產(chǎn)物1，4-雙（氯二氟甲基）苯的收率為94.5％，產(chǎn)品純度大于97.8％。
　　最后，對(duì)1，1，2，2，9，9，10，10-八氟對(duì)二甲