微波法快速制備β-NaYF4-NaGdF4-Nd3+近紅外發(fā)光納米粒子及應用.pdf

1、稀土納米材料NaYF4，由于具有折射率高、穩(wěn)定性好、聲子能量低以及能量輻射低等優(yōu)異的性能，受到人們的廣泛關注，隨著化工材料、生物信息科學等交叉學科的飛速發(fā)展，特別是在臨床醫(yī)學和生命醫(yī)學等領域得到廣泛的應用，極大地推動了現(xiàn)代醫(yī)學的發(fā)展。然而，目前對于NaYF4材料的開發(fā)和熒光成像的利用仍存在一些問題，尤其是上轉換980 nm激發(fā)的過熱效應導致組織損傷、近紅外發(fā)光強度弱、成像分辨率低和生物組織穿透深度淺等問題較突出。本文致力于探索快速和簡單

2、的方法制備Nd3+摻雜的β-NaYF4/NaGdF4材料，探討其近紅外發(fā)光性質及在熒光成像方面的應用。主要內容與創(chuàng)新點如下：
　　一、本論文提供了一種簡單、快速的方法來合成NaYF4:Nd3+納米粒子。采用微波法快速制備了立方相(α-)和六方相(β-)NaYF4:Nd3+材料，研究了在不同的微波功率和反應時間、NaF/Ln3+摩爾比對樣品結構、形貌以及發(fā)光性質的影響。XRD、SEM實驗結果表明，當NaF/Ln3+摩爾比為2.3:1

3、，在微波功率600 W下反應2 min獲得球形α-NaYF4:Nd3+，平均粒徑約為130 nm；而在微波功率600 W反應5 min又300 W反應13 min獲得六棱柱狀β-NaYF4:Nd3+，其直徑約為200 nm高度約為220 nm。與傳統(tǒng)的水熱法相比，微波法能夠有效調控材料的結構；同時微波法需要的反應時間更少，僅需要微波反應18 min就可以獲得β-NaYF4:Nd3+，提高了反應的效率，且獲得產物的發(fā)光強度得到了顯著地提高

4、。此微波法具有操作簡單，加熱快速，反應時間短和近紅外發(fā)光強等優(yōu)點，實現(xiàn)了NaYF4材料的快速制備。
　　二、進一步利用微波法成功制備了不同含量Nd3+摻雜的β-NaYF4材料，研究了其結構、形貌、熒光性質和成像應用的變化。研究發(fā)現(xiàn)在808 nm激發(fā)下，β-NaYF4:Nd3+在810-1058 nm呈現(xiàn)Nd3+的近紅外光譜。當Nd3+摻雜濃度為0.5％時，β-NaYF4:0.5%Nd3+的近紅外發(fā)光最強。為了能拍攝獲得清晰高分辨率

5、的近紅外熒光成像圖片，實驗分別對相機的濾光片、光圈大小和曝光時間這三個量進行優(yōu)化。在簡單相機拍照下，觀察到10 mg/mLβ-NaYF4:0.5%Nd3+在808 nm激發(fā)下能夠穿透2 cm厚度的豬肉，得到良好的熒光成像的效果。本文基于β-NaYF4:Nd3+在808 nm激發(fā)下的近紅外發(fā)光探討了近紅外熒光成像的應用，并有望發(fā)展用于活體成像、生物檢測及醫(yī)學診斷。
　　三、采用微波法制備了β-NaGdF4:Nd3+納米材料，研究了

6、Nd3+的摻雜對材料近紅外發(fā)光性質的影響，結果表明當Nd3+摻雜濃度為2%時，β-NaGdF4:2%Nd3+在808 nm激發(fā)下的近紅外發(fā)光最強。振動樣品磁強計(VSM)磁性測試的結果表明，隨著Nd3+摻雜濃度的增加，β-NaGdF4:Nd3+的單位質量磁化強度逐漸減弱。近紅外熒光成像實驗表明，在簡單相機拍照下，10 mg/mLβ-NaGdF4:2%Nd3+在808 nm激發(fā)下能夠穿透1 cm厚度的豬肉?；讦?NaGdF4:Nd3+材