20000噸-年N,N-二甲基-1,3-丙二胺生產(chǎn)技術(shù)開發(fā).pdf

1、N，N-二甲基-1,3-丙二胺（以下簡(jiǎn)稱DMAPA）是低級(jí)脂肪二胺化合物重要品種之一，主要用于生產(chǎn)表面活性劑、染料、D213離子交換樹脂，也可用作環(huán)氧樹脂固化劑和促進(jìn)劑、汽油添加劑、塑料抗靜電劑、潤(rùn)滑油去污劑、抗氧劑、乳化劑、織物柔軟劑、油料和無(wú)氰電鍍鋅添加劑、瀝青抗剝落劑、纖維及皮革處理劑和殺菌劑等。
　　本文以丙烯腈和二甲胺為原料，先采用固定床反應(yīng)器經(jīng)連續(xù)Michael加成反應(yīng)得到中間體β-二甲胺基丙腈;中間體再經(jīng)間歇無(wú)溶劑催

2、化加氫反應(yīng)制備DMAPA粗品，最后粗品經(jīng)精餾得到高純度DMAPA產(chǎn)品。確定了連續(xù)加成反應(yīng)的最佳工藝條件，在反應(yīng)壓力0.50 Mpa～0.75 MPa，反應(yīng)溫度28℃～36℃，二甲胺與丙烯腈摩爾比1.08∶1.00，空速0.40 h-1～0.60 h-1條件下，丙烯腈的轉(zhuǎn)化率最高達(dá)100％，中間體β-二甲氨基丙腈選擇性達(dá)99.8％以上;確定了中間體DMAPN間歇加氫反應(yīng)最佳工藝條件和適宜的加氫催化劑，采用N211催化劑和N311催化劑，在

3、反應(yīng)壓力4.0 Mpa，反應(yīng)溫度80℃條件下，中間體β-二甲氨基丙腈的轉(zhuǎn)化率最高達(dá)100％，N，N-二甲基-1,3-丙二胺選擇性達(dá)99.50％以上;確定了DMAPA精制最佳工藝條件，DMAPA粗品中的輕組分在精餾塔塔頂采出回流比為10∶1，DMAPA產(chǎn)品在精餾塔塔頂采出回流比為3∶1，DMAPA產(chǎn)品純度達(dá)99.90％以上。
　　依托開發(fā)的小試技術(shù)，采用連續(xù)工藝與間歇工藝相結(jié)合，開發(fā)出了高轉(zhuǎn)化率、高選擇性的DMAPA制備技術(shù)，并形成