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1、基于目前一般采取的濃硫酸催化下正丙醇與氫溴酸反應(yīng)制備1-溴丙烷一鍋法工藝,本課題在綜合考慮了產(chǎn)率,反應(yīng)時(shí)間,硫酸用量,副產(chǎn)物的后處理等各方面,對(duì)硫酸,溴化鈉和丙醇反應(yīng)生產(chǎn)1-溴丙烷的工藝進(jìn)行了研究,主要研究?jī)?nèi)容如下:
?。?)在合成過程中,采用滴加硫酸及補(bǔ)加硫酸的加入方式,避免了一次性加入硫酸導(dǎo)致的溴化氫氣體逸散,同時(shí)補(bǔ)加硫酸的方式,使反應(yīng)收率由80~90%提高到95~97%。保溫過程中,采用邊反應(yīng)邊蒸餾方式,將蒸餾出的1-溴丙
2、烷冷卻,促進(jìn)平衡向生成1-溴丙烷方向移動(dòng),反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)水洗、酸洗、水洗、堿洗和精餾后可得純度為97%以上的1-溴丙烷產(chǎn)品,節(jié)約了蒸餾時(shí)間,避免的了副反應(yīng)的發(fā)生。
?。?)改進(jìn)原工藝的綜合利用與三廢處理,改進(jìn)后工藝對(duì)產(chǎn)品精制的酸洗部分得到的濃硫酸一并進(jìn)行回收,廢硫酸實(shí)現(xiàn)了零排放?;厥樟蛩釟溻c在正丙醇溶液中經(jīng)加熱分解為硫酸及硫酸鈉,硫酸鈉結(jié)晶、過濾,作為副產(chǎn)品;濾液中硫酸和正丙醇循環(huán)套用,可用于制備1-溴丙烷,減少1-溴丙烷制備中硫酸
3、的用量,消耗的硫酸轉(zhuǎn)化為硫酸鈉副產(chǎn)品。
?。?)基于年產(chǎn)200噸的1-溴丙烷生產(chǎn)及廢酸處理進(jìn)行工藝設(shè)計(jì),將原有一鍋法的間隙操作改進(jìn)為間歇操作與連續(xù)操作相聯(lián)合的半連續(xù)生產(chǎn)方式進(jìn)行,設(shè)計(jì)了生產(chǎn)工藝路線,用Aspen Plus軟件模擬整個(gè)過程工藝流程,并對(duì)全工段及部分重要工段進(jìn)行了物料衡算和熱量衡算,用AutoCAD&PID軟件繪制反應(yīng)合成工段、產(chǎn)品精制工段、廢酸處理工段的帶控制點(diǎn)的流程圖和物料流程圖,并對(duì)改進(jìn)工藝后的設(shè)備進(jìn)行選型設(shè)計(jì)
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