脈沖電沉積制備二硫化鉬薄膜及其電催化性能研究.pdf

1、二硫化鉬是一種具有層狀結構的半導體材料,在潤滑、催化、場效應晶體管、傳感器等領域具有廣闊的發(fā)展前景。尋求一種合理的二硫化鉬制備方法具有重要意義。
　　本文首先以鉬酸鈉為鉬源,硫化鈉為硫源,在室溫下采用簡單的溶液反應成功制備深紅色四硫代鉬酸鈉前驅(qū)體溶液。并用恒電流法在銅、鎳、鈦金屬等基底上制備了紅棕色薄膜。通過比較該薄膜在0.5 mol/L硫酸電解液中的電催化性能,選擇較合適的金屬鈦作為本文所有實驗的基底材料。進一步采用 X射線能量

2、色散譜(EDS)和X射線光電子能譜(XPS)對該薄膜進行表征,結果顯示薄膜主要包括鉬、硫元素并以二硫化鉬的形式存在。
　　本文然后比較了脈沖電沉積與直流電沉積制備二硫化鉬薄膜的差別。掃描電子顯微鏡(SEM)結果表明,不同電沉積技術和溶液濃度對二硫化鉬薄膜的表面形貌影響較小;但通過在0.5 mol/L硫酸電解液中的析氫反應,發(fā)現(xiàn)脈沖電沉積制備二硫化鉬薄膜有更小的析氫電位和長的恒定電壓平臺,穩(wěn)定性稍好于直流電沉積制備二硫化鉬薄膜。

3、r>　　進一步對制備二硫化鉬薄膜的脈沖電沉積占空比、電流、溶液濃度、時間、溶液溫度條件進行優(yōu)化,發(fā)現(xiàn)在jp=2 mA/cm2,Ton=1 s,Toff=1 s,理論沉積電量是0.8 C的制備條件下,二硫化鉬薄膜在0.5 mol/L硫酸電解液中具有較好的電催化性能,薄膜的氫析出起峰電位是-0.405 V(vs.SCE),塔菲爾斜率是51 mV/dec。二硫化鉬薄膜在0.5 mol/L硫酸電解液中的電化學阻抗擬合結果顯示,高頻半圓代表的電荷