綠色溶劑制備及在擬除蟲菊酯類農(nóng)藥水乳劑中的應用.pdf

1、本研究通過對天然植物精油、植物油甲酯的篩選，確定了肉桂油、玉米油甲酯綠色環(huán)保農(nóng)藥溶劑。分別研制了傳統(tǒng)溶劑5％溴氰菊酯水乳劑和以肉桂油為溶劑的環(huán)保型5%溴氰菊酯水乳劑、傳統(tǒng)溶劑5%高效氯氟氰菊酯水乳劑和以玉米油甲酯為溶劑的環(huán)保型5%高效氯氟氰菊酯水乳劑。并對其分別進行加工工藝、穩(wěn)定性影響因子、生物活性、藥劑施用效果等方面的研究。主要研究結(jié)果如下：
　　1、玉米油甲酯最佳合成工藝
　　以玉米油甲酯最大收率為指標，得到玉米油甲酯最

2、大收率為85%時最佳合成工藝為：醇油摩爾比12:1，反應溫度65℃，催化劑濃硫酸用量為油重的6%，反應時間6 h。
　　2、5%溴氰菊酯、5%高效氯氟氰菊酯水乳劑配方及加工工藝
　　傳統(tǒng)溶劑5%溴氰菊酯水乳劑最優(yōu)配方：溴氰菊酯5%，二甲苯16%，環(huán)己酮4%，Twe e n804%，乳化劑601P1.5%，乙二醇2%，有機硅消泡劑0.1%，水補足至100%。環(huán)保型5%溴氰菊酯水乳劑最優(yōu)配方：溴氰菊酯5%，肉桂油20%，乳化劑3

3、3＃4%，乳化劑601P2%，丙二醇3%，有機硅消泡劑0.1%，水補足至100%。加工工藝條件為：乳化剪切機轉(zhuǎn)速3500 r/min，剪切時間5 min。
　　傳統(tǒng)溶劑5%高效氯氟氰菊酯水乳劑最優(yōu)配方：高效氯氟氰菊酯5%，二甲苯10%，乳化劑602＃6%，乳化劑OP-10P2%，乙二醇5%，消泡劑0.1%，水補足至100%。環(huán)保型5%高效氯氟氰菊酯水乳劑最優(yōu)配方：高效氯氟氰菊酯5%，玉米油甲酯20%，4246 EW5%，乳化劑60

4、1P1%，丙二醇4%，有機硅消泡劑0.1%，水補足至100%。加工工藝條件為：乳化剪切機轉(zhuǎn)速3500 r/min，剪切時間5 min。
　　3、水乳劑配方優(yōu)化方法比較
　　以熱貯后中位徑為考察指標，比較了均勻設(shè)計、正交設(shè)計、響應面設(shè)計、混料設(shè)計在水乳劑配方優(yōu)化中的應用性。對四種方法優(yōu)化后的5%溴氰菊酯水乳劑配方質(zhì)量檢測結(jié)果表明，均勻設(shè)計配方低溫穩(wěn)定性試驗不合格，其他方法優(yōu)化配方均合格。均勻設(shè)計適用于配方粗篩選，正交設(shè)計、混料

5、設(shè)計、響應面設(shè)計適用于配方精細篩選，正交設(shè)計試驗次數(shù)適中、結(jié)果直觀，混料設(shè)計與響應面設(shè)計根據(jù)擬合回歸方程可以得出優(yōu)化配方，響應曲面圖可以更直觀的反應出各因素對指標的影響。
　　4、5%溴氰菊酯、5%高效氯氟氰菊酯水乳劑穩(wěn)定性研究及生物活性測定
　　pH=5時，水乳劑穩(wěn)定性較好。傳統(tǒng)溶劑5%溴氰菊酯水乳劑、環(huán)保型5%溴氰菊酯水乳劑和傳統(tǒng)溶劑5%高效氯氟氰菊酯水乳劑乳化溫度為15~35℃，環(huán)保型5%高效氯氟氰菊酯水乳劑乳化溫度為

6、15~45℃。降低水質(zhì)中鹽離子濃度，有助于提高水乳劑的穩(wěn)定性。
　　對桃蚜室內(nèi)毒力測定結(jié)果表明，傳統(tǒng)溶劑5%溴氰菊酯水乳劑的LC50為0.118 mg/L，環(huán)保型5%溴氰菊酯水乳劑LC50為0.129 mg/L，25 g/L溴氰菊酯乳油的LC50為0.072 mg/L。對甜菜夜蛾4齡幼蟲室內(nèi)毒力測定結(jié)果表明，傳統(tǒng)溶劑5%溴氰菊酯水乳劑的LC50為3.795 mg/L，環(huán)保型5%溴氰菊酯水乳劑LC50為3.982 mg/L，對照藥劑

7、25 g/L溴氰菊酯乳油的LC50為2.087 mg/L。傳統(tǒng)溶劑5%高效氯氟氰菊酯水乳劑LC50為6.057 mg/L，玉米油甲酯為溶劑的5%高效氯氟氰菊酯水乳劑LC50為6.797 mg/L，對照藥劑2.5%高效氯氟氰菊酯乳油的LC50為3.254 mg/L。對桃蚜田間藥效試驗結(jié)果表明，環(huán)保型5%溴氰菊酯水乳劑1、3、7 d后的田間防效同傳統(tǒng)溶劑5%溴氰菊酯水乳劑相當。由室內(nèi)毒力測定及田間藥效試驗結(jié)果可知，肉桂油及玉米油甲酯作為水乳

8、劑替代溶劑是可行的。
　　5、水乳劑應用效果研究
　　測定了不同用量玉米油甲酯對5%高效氯氟氰菊酯水乳劑最大穩(wěn)定持留量、液滴干燥時間、表面張力、粒度分布和生物活性的影響。結(jié)果表明，玉米油甲酯溶劑用量由10%提高至30%，5%高效氯氟氰菊酯水乳劑稀釋藥液在甘藍、玉米、油菜葉片上的最大穩(wěn)定持留量呈增大趨勢，最大提高率為158.18%；在甘藍葉片和石蠟載玻片上的干燥時間分別延長16±1、17±1 min；表面張力降低18.4 mN