測(cè)定水中擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥的前處理技術(shù)方法研究.pdf

1、隨著農(nóng)業(yè)和工業(yè)的快速發(fā)展，農(nóng)藥的需求量不斷上升，導(dǎo)致農(nóng)藥污染嚴(yán)重，大量農(nóng)藥通過(guò)各種途徑進(jìn)入環(huán)境水體。已有報(bào)道稱擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥會(huì)影響機(jī)體系統(tǒng)，如免疫系統(tǒng)和生殖系統(tǒng)等系統(tǒng)，并且在農(nóng)藥的消費(fèi)市場(chǎng)上，擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥占消費(fèi)總量30％，因此擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥對(duì)人類(lèi)的危害漸漸獲得廣泛關(guān)注，而對(duì)水環(huán)境中的擬除蟲(chóng)菊酯進(jìn)行分析測(cè)定存在實(shí)際意義。
　　本課題將這三種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥（胺菊酯、氯菊酯以及溴氰菊酯）作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，并研究了擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥在水

2、體中的分析測(cè)定方法。本文的內(nèi)容大概可以概括為以下幾個(gè)方面：
　　1選用了固相萃取技術(shù)和氣相色譜質(zhì)譜儀聯(lián)用，確定了地表水中三種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥的分析測(cè)定方法，并對(duì)以下影響因素展開(kāi)了討論：如萃取柱、穿透體積、水樣酸堿度、洗脫劑種類(lèi)以及洗脫劑體積等影響因素。當(dāng)水樣穿透體積為1000mL，水樣酸堿度數(shù)值為6，洗脫劑為6mL的1:1的乙酸乙酯-正己烷時(shí)，三種物質(zhì)在0.05～10.00μg/L之間呈現(xiàn)良好的線性，相關(guān)系數(shù)R2在0.9881～0

3、.9975之間，最低檢出限分別是0.005、0.003、0.008μg/L(S/N=3)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(n=6)在5.8%～9.2%之間。此方法富集倍數(shù)雖然較高，但是遇到渾濁的實(shí)際水樣存在易堵塞萃取小柱的不足。
　　2采用分散液相微萃取技術(shù)與氣相色譜質(zhì)譜儀器聯(lián)用，確定了測(cè)定地表水中三種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥的分析方法，并對(duì)以下影響因素進(jìn)行了討論：如水樣pH、萃取劑種類(lèi)、萃取劑用量、分散劑種類(lèi)和分散劑用量等影響因素。當(dāng)酸堿度數(shù)值為6

4、，分散劑丙酮為1mL，萃取劑氯苯為15μL，萃取時(shí)間為1min時(shí)，三種物質(zhì)在0.1～50.00μg/L之間線性良好，相關(guān)系數(shù)R2在0.9923～0.9988之間，最低檢出限分別是0.05、0.03、0.2μg/L(S/N=3)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(n=6)在2.3%～9.1%之間，富集倍數(shù)可高達(dá)476～675倍。此方法操作簡(jiǎn)單，省時(shí)，可用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，不足之處就是檢出限相對(duì)較高。
　　3在固相萃取技術(shù)和分散液相微萃取技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展

5、了一項(xiàng)新的技術(shù)：分散固相萃取技術(shù)，建立了分散固相萃取技術(shù)與氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定水中的三種擬除蟲(chóng)菊酯的方法。在實(shí)驗(yàn)中，優(yōu)化了所有影響回收率的因素，例如水樣 pH、鹽度、洗脫劑種類(lèi)和用量等因素，當(dāng)水樣酸堿度數(shù)值為6.0，吸附劑采用HC-C180.3g，用適量的甲醇溶液浸泡，振蕩時(shí)間為20 min，洗脫劑為3mL的二氯甲烷時(shí)，三種物質(zhì)在0.05～10.00μg/L范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)R2在0.9956～0.9995之間，最低檢出限分別是0