hplc法測(cè)定蔬菜與水果中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量

1、HPLCHPLC法測(cè)定蔬菜與水果中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量法測(cè)定蔬菜與水果中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量Carrie（紹興文理學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)紹興312000）摘要：摘要：目的：建立蔬菜有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的殘留氣相色譜分析方法。方法：樣品用丙酮和正己烷提取。中性氧化鋁和弗羅里硅土固相萃取柱凈化，經(jīng)丙酮和正己烷混合溶劑洗脫，洗脫液吹氮濃縮，采用高效液相色譜法定量分析。結(jié)果表明：本方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏、準(zhǔn)確，可以滿足葉類蔬菜中有機(jī)氯和

2、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥檢測(cè)的需要。有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥能較好地分離，峰面積與其濃度均具有良好線性。關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞：高效液相色譜法；葉類蔬菜有機(jī)氯類農(nóng)藥；擬除蟲菊酯類農(nóng)藥；引言引言有機(jī)氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥為高效殺蟲劑，在蔬菜等農(nóng)作物使用廣泛，其殘留問題已引起人們的高度重視，隨著全球范圍內(nèi)對(duì)食品安全問題的日益關(guān)注，需要檢測(cè)的項(xiàng)目日益增多，規(guī)定的限量日益苛刻。但蔬菜的種類繁多，多數(shù)蔬菜基質(zhì)雜，色素較深，因此對(duì)農(nóng)藥殘留分析，凈化步驟很重要。擬除蟲

3、菊酯類農(nóng)藥是防治農(nóng)、林業(yè)等方面的有害昆蟲及作為媒介傳播病害昆蟲的常用殺蟲劑。它們?cè)谵r(nóng)作物生產(chǎn)上的使用，增加了作物的產(chǎn)量，但是不科學(xué)的使用會(huì)導(dǎo)致其在水果、蔬菜中殘留超標(biāo)，從而危害消費(fèi)者的健康。因此，許多國(guó)家都對(duì)這兩類農(nóng)藥在農(nóng)作物中的殘留限量作了嚴(yán)格的規(guī)定。目前，測(cè)定擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的方法主要有氣相色譜法(GC)和高效液相色譜法(HPLC)等。采用氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)和液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，能夠提高農(nóng)藥多殘留分析檢測(cè)的靈敏度，實(shí)現(xiàn)多

4、組分同時(shí)分析。根據(jù)目前的報(bào)道，采用氣相色譜一火焰光度檢測(cè)器(或氣相色譜一氮磷檢測(cè)器)方法，多數(shù)只能檢測(cè)有機(jī)磷類農(nóng)藥；采用氣相色譜一電子捕獲檢測(cè)器法只能檢測(cè)果蔬食物中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥。本實(shí)驗(yàn)即是采用高效液相色譜法(HPLC)法對(duì)葉類蔬菜中的農(nóng)藥的殘留量進(jìn)行快速檢測(cè)，此法簡(jiǎn)便、快速、靈敏、準(zhǔn)確，可以用來檢測(cè)葉類蔬菜中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量。正文：正文：2.2.實(shí)驗(yàn)步驟及其現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)步驟及其現(xiàn)象2.12.1樣品的制備與提取樣品的制備與提取稱取經(jīng)

5、組織搗碎機(jī)絞碎的新鮮蔬菜或水果樣品10g于50mL帶蓋塑料離心管中，根據(jù)樣品含水量多少加入適量的無水硫酸鈉除水。然后向離心管樣品中加入10mL丙酮:正己烷（3:7，體積比）混合溶劑，混勻后在超聲波提取器中提取15min，然后用滴管吸取上層液體，將提取液轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中。逐次向離心管樣品殘?jiān)屑尤?mL、2mL混合提取劑，重復(fù)以上萃取、離心分離操作兩次，合并離心管上層提取液至同一燒杯中。若合并提取液中還存在水分，再加適量無水硫酸鈉除

6、水。2.22.2柱層析凈化與濃縮柱層析凈化與濃縮在30cm(長(zhǎng))1cm(內(nèi)徑)玻璃管層析柱底部加少許玻璃棉，按順序分別裝上無水硫酸鈉、中性氧化鋁、和60—100目佛羅里硅藻土各約1.0cm高度，輕輕敲實(shí)。先用3mL丙酮預(yù)洗層析柱，棄掉淋洗液。再將燒杯中的樣品提取液全部轉(zhuǎn)移至柱內(nèi)，用3mL丙酮:正己烷（1:2，體積比）混合洗脫劑洗脫3次，收集洗脫液于接液管中。將接液管置于50℃恒溫水浴中用氮?dú)獯得撝料疵撘后w積少于0.30mL，再轉(zhuǎn)移濃縮后