功能化納米材料修飾電極的制備及其傳感應(yīng)用.pdf

1、本文主要采用電分析技術(shù)來實現(xiàn)對目標物的檢測分析，將納米材料與電化學方法相結(jié)合，制備出性能良好的功能化納米材料修飾電極，成功實現(xiàn)了對環(huán)境激素類物質(zhì)以及生物小分子檢測，經(jīng)過初步研究，實驗制得電化學傳感器對環(huán)境中有害物質(zhì)的監(jiān)測有巨大應(yīng)用前景。實驗中運用三電極體系，以玻碳電極為工作電極，通過滴涂法或者電化學沉積法修飾玻碳電極表面，制備出不同納米材料修飾的玻碳電極，進而對環(huán)境激素酚類以及黃嘌呤等實現(xiàn)檢測分析。實驗主要完成的工作有：
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2、）β-環(huán)糊精功能化石墨烯膜修飾電極對三氯生的檢測：實驗選用石墨烯納米片層（GNP）作為碳基底材料，在碳基底材料上結(jié)合一層β-環(huán)糊精膜，利用石墨烯的超強電子傳遞能力和吸附性，以及β-環(huán)糊精特異的分子選擇能力，通過引入β-環(huán)糊精，增強了GNP的吸附性能，進一步實現(xiàn)對環(huán)境有害物質(zhì)三氯生的檢測。實驗采用了SEM和AFM表征手段對GNP的形貌特征做了觀察分析，利用循環(huán)伏安法，交流阻抗法，以及DPV等手段研究了三氯生在修飾電極上的電化學行為，優(yōu)化條

3、件之后，響應(yīng)電流在2.0×10-6mol/L～1.0×10-4mol/L范圍內(nèi)與所加入的黃嘌呤濃度呈線性關(guān)系，線性方程為Ιp(A)=4.8×10-7+1.3×10-5c(mol/L)，經(jīng)實驗數(shù)據(jù)計算得三氯生的檢測限為6.0×10-7mol/L。
　　（2）辛基酚在石墨烯負載β-環(huán)糊精修飾電極上的電化學行為研究：實驗將氧化石墨烯與β-環(huán)糊精結(jié)合，采用濕法還原法，利用水合肼作為還原劑，成功制備出 RGO-β-CD納米材料，該材料較石墨

4、烯相比，提高了其親水性，這是由于β-CD外腔含有大量羥基，負載在還原石墨烯片層上面。將該材料修飾于玻碳電極表面，實現(xiàn)了對辛基酚的靈敏檢測，與（1）中方法相比，該修飾電極性能更加穩(wěn)定。實驗條件經(jīng)過優(yōu)化之后，辛基酚在石墨烯負載β-環(huán)糊精修飾電極上具有良好的電化學響應(yīng)，在8.0×10-7~1.0×10-5mol/L的濃度范圍內(nèi)，其氧化峰電流與濃度呈良好線性關(guān)系，檢測限為2.4×10-7mol/L。
　?。?）電化學法制備溶膠-凝膠/納米

5、金復合膜測定黃嘌呤：溶膠-凝膠材料具有較好的生物相容性可為生物分子的固定化提供優(yōu)良的載體。以正硅酸四乙酯（TEOS）為硅源，水解制得前驅(qū)體硅溶膠，將氯金酸與前驅(qū)體硅溶膠混合均勻，采用恒電位沉積法制備了溶膠-凝膠/納米金顆粒修飾玻碳電極。將納米金屬材料摻雜到溶膠-凝膠基質(zhì)中可提高其導電性和電化學催化能力，降低過電位，增大峰電流，并且通過SEM對修飾電極表面進行了形貌觀察，納米金顆粒尺寸大小均勻，為圓球形，具有良好的分散性。采用電化學方法，