功能材料化學(xué)修飾電極的制備及其應(yīng)用.pdf

1、一、通過兩親嵌段共聚物自組裝一步法制備鉑納米組合電極本文提出了一種通過兩親嵌段共聚物(聚苯乙烯—嵌段—聚丙烯酸)自組裝一步法制備納米孔組合電極的新方法。將10μL的1％PS-b-PAA/THF溶液，在保持濕度為90％的條件下，旋轉(zhuǎn)涂覆在鉑盤電極表面，待THF完全揮發(fā)后，在電極表面自組裝形成多孔膜，制得鉑納米組合電極，通過光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡獲知該多孔膜厚度約1微米，每個(gè)單元電極半徑較為一致，大小約為400nm；討論了聚合物在電極表

2、面的成膜機(jī)理；通過改變聚合物的濃度及環(huán)境濕度可以控制微孔尺寸、分布，以及膜的厚度；根據(jù)電極的電化學(xué)行為對(duì)其進(jìn)行了表征，計(jì)算了電極微孔內(nèi)鐵氰酸根離子的擴(kuò)散系數(shù)；通過測(cè)量該納米組合電極的電容電流，計(jì)算了電極的電容密度，表明該制作過程中密封性能的良好；通過實(shí)驗(yàn)考察了電極的重現(xiàn)性和使用壽命。該電極制作方法簡(jiǎn)單、快速、方便，聚合物膜穩(wěn)定，電極重現(xiàn)性好，使用壽命長(zhǎng)，有望為納米材料在電化學(xué)傳感器的微型化制作方面提供一種新的途徑。 二、碳納米管

3、/磺基丙氨酸復(fù)合修飾電極差示脈沖吸附伏安法測(cè)定片劑和血樣中尼美舒利 本文提出了一種將碳納米管和電化學(xué)氧化L-半胱氨酸產(chǎn)生的磺基丙氨酸結(jié)合形成一種新型復(fù)合薄膜，修飾于玻碳電極表面的方法。使用該修飾電極建立了電化學(xué)伏安法測(cè)定尼美舒利的分析方法。電極的制作方法是：首先多壁碳納米管修飾在玻碳電極表面，然后將此電極在L-半胱氨酸的HCl溶液中進(jìn)行電化學(xué)循環(huán)伏安掃描。L-半胱氨經(jīng)氧化成L-胱氨酸，再在高電位下氧化成為磺基丙氨酸，并吸附于碳納

4、米管上。在0.05MH2SO4(25℃)底液中，尼美舒利的陽極峰電位為+1.251V(vs，SCE)，氧化峰電流與尼美舒利濃度在1.0×10-7～1.0×10-5mol·L-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)為0.997，檢出限為5.0×10-8mol·L-1(S/N=3)。由于碳納米管具有良好的導(dǎo)電性和巨大的比表面積，協(xié)同磺基丙氨酸上的磺酸基團(tuán)，對(duì)尼美舒利在該電極上的富集和氧化具有促進(jìn)作用。該測(cè)定方法的靈敏度比裸玻碳電極的安培檢測(cè)

5、法提高兩個(gè)數(shù)量級(jí)，直接用于尼美舒利藥物制劑和血清樣品的測(cè)定，結(jié)果令人滿意。該新型電極復(fù)合修飾材料具有價(jià)廉、制備簡(jiǎn)單、電化學(xué)性能穩(wěn)定、抗干擾強(qiáng)的特點(diǎn)。 三、納米鉑圓盤電極的制備及對(duì)內(nèi)切1，4-β-葡聚糖酶吸附行為研究 本文研究一種新型的制備納米鉑圓盤電極的方法。將半徑為10μm鉑絲在NaNO2飽和溶液中，以鉑片電極為輔助電極，施加1.2V左右的交流電壓，進(jìn)行電化學(xué)刻蝕后，通過多次電化學(xué)沉積電泳漆，加熱烘烤；然后將完全絕緣的