核磁共振新技術(shù)在食品科學(xué)研究中的應(yīng)用.pdf

1、核磁共振(Nuchear Magnetic Resonance，NMR)技術(shù)是一種的無損傷、非侵入的檢測(cè)技術(shù)，能提供化學(xué)位移和J耦合等分子水平的信息，廣泛應(yīng)用于化合物結(jié)構(gòu)分析和混合物鑒定等方面。對(duì)于液體樣品，液態(tài)分子可以快速且任意的翻轉(zhuǎn)，因此液態(tài)樣品屬于各向同性，利用傳統(tǒng)液體NMR譜方法便能夠獲得高分辨譜圖。大多數(shù)食物雖然含有較多水分，但是仍屬于半固體或是固態(tài)，在半固態(tài)和固態(tài)體系中由于無法像液態(tài)樣品一樣，分子可以快速并且任意的翻滾，分子

2、運(yùn)動(dòng)被局限，因而有些作用力無法被平均，例如:偶極-偶極作用，四極作用，各向異性化學(xué)位移等，所以在半固態(tài)和固態(tài)核磁共振中譜圖的分辨率差了好幾個(gè)量級(jí)。因此如何獲得固態(tài)或者半固態(tài)樣品的高分辨NMR譜，對(duì)食物科學(xué)的研究具有重大的意義。
　　本文利用萃取物高分辨NMR液態(tài)光譜的方法，魔角旋轉(zhuǎn)(magic anglespin，MAS)技術(shù)，基于分子間多量子相干(intermolecular multiple-quantumcoherences

3、，iMQC)的方法以及磁共振成像技術(shù)(MRI)，分別對(duì)魚類，茶葉和粘性膠狀食品進(jìn)行檢測(cè)，獲取富含化學(xué)信息的食物高分辨NMR光譜和圖像，在這些光譜和圖像的基礎(chǔ)上，我們能夠?qū)κ澄镞M(jìn)行定量和定性的分析，等級(jí)分類，雜質(zhì)鑒別等應(yīng)用。主要研究成果如下:
　　1.介紹了兩種研究魚類的核磁共振方法，萃取法和分子間多量子相干技術(shù)的基本原理，描述了這兩種方法在食品科學(xué)領(lǐng)域的最新應(yīng)用，萃取法獲得的光譜分辨率高，信噪比高，因此將獲得高分辨譜結(jié)合多元數(shù)據(jù)分

4、析的方法，不但能夠定性，定量的對(duì)樣品進(jìn)行分析，更能夠做進(jìn)一步的分析，例如給樣品質(zhì)量分等級(jí)，區(qū)分樣品的原產(chǎn)地等等，并由此對(duì)食物的養(yǎng)殖，生產(chǎn)，種植等過程起到指導(dǎo)作用。而分子間多量子相干的優(yōu)勢(shì)在于可以無損、原位對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，并且獲得較高分辨率光譜，最后論文還對(duì)分子間多量子相干和萃取法的結(jié)果進(jìn)行量化對(duì)比。
　　2.闡述了基于54.7°高速旋轉(zhuǎn)的魔角旋轉(zhuǎn)技術(shù)的基本原理，以及與交叉極化技術(shù)結(jié)合而產(chǎn)生的交叉極化魔角旋轉(zhuǎn)(Cross Polar

5、ization，CP-MAS)。通過介紹三個(gè)研究對(duì)象，蔬菜，水果，肉類的典型例子，說明MAS技術(shù)在食品科學(xué)領(lǐng)域的中廣泛的應(yīng)用前景。重點(diǎn)介紹了交叉極化技術(shù)(CP-MAS)的基本原里，并且利用1H-MAS和CP-MAS技術(shù)以及Qualitative DataAnalysis(QDA)分析法，對(duì)來自武夷山的8種茶葉進(jìn)行檢測(cè)。通過檢測(cè)得到的結(jié)果我們對(duì)比了這些茶葉中咖啡因茶多酚，糖類以及萜類化合物的相對(duì)含量，給這些茶葉進(jìn)行質(zhì)量等級(jí)的區(qū)分，通過結(jié)果

6、我們發(fā)現(xiàn)NMR和QDA對(duì)茶葉的等級(jí)分類并不相同，NMR著重分析茶葉的成分，而QDA著重于茶葉的口味，因此結(jié)合兩種方法能夠?qū)Σ枞~進(jìn)行更系統(tǒng)，更完整的評(píng)價(jià)。
　　3.分別利用基于空間編碼的分子間多量子序列和磁共振成像技術(shù)，有效獲取粘性膠狀食物的磁共振信息。其中分子間單量子相干序列UF-IDEALⅢ序列結(jié)合了空間編碼解碼技術(shù)，使得該序列的采樣時(shí)間大幅度縮短，典型的粘性樣品，蜂蜜，酸奶，番茄醬，這三種樣品的采樣時(shí)間都在一分鐘內(nèi)，并且不需要

7、任何樣品處理程序，亦不需要旋轉(zhuǎn)，但是也是由于加入的空間編碼解碼技術(shù)，導(dǎo)致信噪比的降低。相對(duì)于NMR光譜來說，MRI技術(shù)能夠獲得直觀的影像，影像中的每一個(gè)像素的信號(hào)都是有樣品的物理性質(zhì)決定的，例如分子密度，弛豫時(shí)間，溫度，擴(kuò)散系數(shù)和不同位置對(duì)磁場(chǎng)的不同敏感。這些圖像中的信息能夠用于在空間中測(cè)量樣品的濃度，結(jié)構(gòu)，溫度，擴(kuò)散率等等。文中我們利用自旋鎖定技術(shù)獲得一種特殊的加權(quán)成像，Teff1ρ,DQ加權(quán)成像。將其應(yīng)用于瓊脂糖模型的成像，并且詳細(xì)