UPLC--QTOF MS技術(shù)在水中抗生素的光降解治理及藥品包裝材料安全性研究中的應(yīng)用.pdf

1、健康一直是人類永恒關(guān)注的話題與追求的方向?？股赜捎谄淇咕V廣、抗菌作用強(qiáng)、選擇性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，在人類生產(chǎn)和生活的各個(gè)方面應(yīng)用廣泛。但是，隨著抗生素的過(guò)量使用，造成的環(huán)境水污染問(wèn)題也越來(lái)越嚴(yán)重。水中抗生素污染存在濃度低、難處理、危害性強(qiáng)等問(wèn)題，因而尋求一種綠色、高效處理抗生素水污染的方法勢(shì)在必行。此外，人們用藥越來(lái)越頻繁，塑料作為最為常見(jiàn)藥品包裝材料，在直接接觸藥品的過(guò)程中，其中的添加劑溶出引發(fā)藥物變性甚至危害人體健康的事件時(shí)有發(fā)生。因此，

2、一種能穩(wěn)定萃取溶出物的前處理手段及快速準(zhǔn)確的溶出物分析方法對(duì)藥品包裝材料的安全性考察具有十分重要的意義。本課題將超高效液相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜(UPLC-QTOF MS)技術(shù)及基于UNIFI軟件的數(shù)據(jù)庫(kù)建立技術(shù)應(yīng)用于水中抗生素的光降解研究及藥品包裝材料安全性考察研究中，并制備了負(fù)載型的N-TiO2光催化劑用于抗生素的降解研究，開(kāi)發(fā)了一種凝固-漂浮分散液液微萃取前處理方法用于藥品包裝材料溶出物萃取。主要研究成果如下:
　　1.以

3、鈦酸四丁酯為前驅(qū)體，尿素為氮源，利用溶膠凝膠法制備了具備可見(jiàn)光活性的不同摻雜劑量的N-TiO2粉末，并以硅酸鈉為粘結(jié)劑將其固定在玻璃球上，得到負(fù)載型N-TiO2光催化劑。通過(guò)XRD、FTIR、UV-Vis、SEM、EDS、XPS等表征手段，表明氮元素成功摻雜進(jìn)入TiO2晶格內(nèi)并在催化劑表面均勻分布，制備的N-TiO2粉末為銳鈦礦型，具有良好的可見(jiàn)光吸收活性，催化劑在玻璃球表面均勻分布，且負(fù)載前后形貌不變。制備的負(fù)載型N-TiO2光催化劑

4、克服了純TiO2無(wú)法利用可見(jiàn)光及粉末催化劑分離回收難的問(wèn)題，對(duì)于光催化技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用有十分重要的意義。
　　2.以環(huán)丙沙星為目標(biāo)抗生素，研究了不同摻雜劑量的N-TiO2的催化活性，UPLC-QTOF MS分析表明當(dāng)?shù)負(fù)诫s為0.34wt％時(shí)，光照3h后環(huán)丙沙星完全降解;動(dòng)力學(xué)研究表明降解反應(yīng)符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型，循環(huán)5次實(shí)驗(yàn)表明負(fù)載方法穩(wěn)定可行;利用UNIFI軟件結(jié)合已發(fā)表的文章建立了環(huán)丙沙星降解產(chǎn)物（49種）數(shù)據(jù)庫(kù)，實(shí)現(xiàn)了降解

5、產(chǎn)物的快速篩查與定性，并推斷了環(huán)丙沙星的降解機(jī)理;利用T.E.S.T.軟件對(duì)降解產(chǎn)物進(jìn)行了毒理學(xué)評(píng)估，表明光催化降解有效降低了抗生素的毒性。
　　3.以十二醇為萃取劑，開(kāi)發(fā)了藥品包裝材料溶出物的凝固-漂浮分散液液微萃取前處理方法，并對(duì)萃取劑用量、分散劑選擇及用量、萃取pH、渦旋時(shí)間進(jìn)行了優(yōu)化，方法學(xué)考察表明前處理方法對(duì)常見(jiàn)的塑料添加劑回收率在80％-120％之間，符合分析需求。利用該萃取方法對(duì)塑料藥瓶中浸泡90天的酸性、堿性及鹽溶