苯基硅油的制備及其在復(fù)合鈦基潤滑脂中的應(yīng)用研究.pdf

1、硅油具有極多獨特的性能，例如，耐高低溫性、生理惰性、電絕緣性、耐候性等。硅油產(chǎn)品的這些獨特性能使其在航空航天、醫(yī)療衛(wèi)生、建筑、電子電器、紡織等方面獲得了極為普遍的應(yīng)用，在日常生活及國民經(jīng)濟中都具有十分重要的地位。而復(fù)合鈦基潤滑脂是一類嶄新的具有杰出耐高溫性能的多效潤滑脂，與一般的潤滑脂進行對比，其各方面的性能更加優(yōu)異，所以其應(yīng)用前景更為廣闊。本論文主要用逆水解縮聚法，以二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、甲基含氫二氯硅烷等

2、單體為原料，選用合適的封端劑、催化劑并在一定工藝條件下制備二甲基二苯基硅油、甲基苯基硅油、甲基含氫硅油。研究了原料配比、封端劑用量、水解時間、縮聚時間、縮聚溫度、催化劑用量等因素對制備的硅油性能的影響。研究了復(fù)合鈦基潤滑脂的制備配方以及生產(chǎn)工藝，并研究了甲基苯基硅油作為基礎(chǔ)油與其它類型的油進行復(fù)配對復(fù)合鈦基潤滑脂性能的影響。
　?。?）以二苯基二氯硅烷與二甲基二氯硅烷為原料，二甲苯與丙酮為混合溶劑，選用逆水解法同時水解二苯基二氯硅

3、烷與二甲基二氯硅烷。以三甲基一氯硅烷為封端劑，四甲基氫氧化銨催化縮合制備二甲基二苯基硅油。研究了原料配比、水解時間、封端劑用量、縮聚時間等因素對二甲基二苯基硅油性能的影響。選用高效凝膠滲透色譜(HPGPC)、紅外光譜(FTIR)以及阿貝折射儀等對硅油樣品進行了性能測試。實驗結(jié)果表明以二甲苯與丙酮為混合溶劑，采用逆水解法，在n(Ph)/n(R)為0.1－0.5的較寬范圍內(nèi)，可制備出結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的二甲基二苯基硅油。在n(Ph)/n(R)為0.3

4、，水解溫度為30℃，水解時間為5 h，縮聚溫度為100℃，縮聚時間為3 h，單體與封端劑摩爾比為40:1，催化劑用量為0.05％時，制備的二甲基二苯基硅油重均分子量為1513.9，數(shù)均分子量為1195.5。
　　（2）以二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷與二甲基二氯硅烷為原料，二甲苯與丙酮為混合溶劑，采用逆水解法同時水解二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷與二甲基二氯硅烷，以六甲基二硅氧烷為封端劑，四甲基氫氧化銨為催化劑催化縮合制備甲基

5、苯基硅油。研究了原料配比、水解時間、封端劑用量、縮聚溫度、催化劑用量等因素對甲基苯基硅油性能的影響。選用高效凝膠滲透色譜(HPGPC)、紅外光譜(FTIR)以及阿貝折射儀等對硅油樣品進行了測試。實驗結(jié)果表明當(dāng)n(Ph)/n(R)為0.55，水解時間10 h，水解溫度30℃，縮聚溫度100℃，縮聚時間4 h，單體與封端劑摩爾比為40:1，催化劑用量為單體總質(zhì)量的1%時制備的甲基苯基硅油性能優(yōu)異。高效凝膠滲透色譜測試結(jié)果說明甲基苯基硅油的分

6、子量分布比較簡單而且分布范圍很窄，數(shù)均分子量為822.54，重均分子量為1006.90，分布寬度為1.2242。熱重分析結(jié)果說明甲基苯基硅油在耐高溫方面表現(xiàn)較為優(yōu)秀。
　?。?）以甲基含氫二氯硅烷為原料，以三甲基一氯硅烷為封端劑，98%濃硫酸為催化劑，采用逆水解法制備甲基含氫硅油。研究了水解液用量、水解時間、封端劑用量、縮聚時間、催化劑用量等因素對甲基含氫氯硅烷性能的影響。實驗結(jié)果表明當(dāng)n(H2O):n(CH3Cl2SiH)為1.

7、5:1，水解時間為10 h，水解溫度0℃，單體與封端劑摩爾比60:1，縮聚時間4 h，縮聚溫度40℃，催化劑用量為0.5%時所制備的甲基含氫硅油具有較高的含氫量和較高的透明度。
　　（4）本文以甲基苯基硅油、礦物油、12-羥基硬脂酸、苯甲酸、鈦酸四異丙酯為原料制備耐高溫復(fù)合鈦基潤滑脂。考察了基礎(chǔ)油用量、稠化劑比例、皂化溫度、皂化時間、最高煉制溫度、甲基苯基硅油和礦物油復(fù)配等條件對復(fù)合鈦基潤滑脂性能的影響，并對其滴點、摩擦磨損性能、