四氮雜杯[2]芳烴[2]三嗪鍵合硅膠固相萃取材料在食品安全分析中的應(yīng)用.pdf

1、四氮雜杯[2]芳烴[2]三嗪鍵合硅膠(NCS)固相萃取(SPE)吸附劑，是一種混合作用模式的新型雜杯雜芳烴鍵合硅膠固相萃取材料，其作用機理涉及π-π作用、π電子轉(zhuǎn)移、包結(jié)作用、陰離子交換和疏水作用等，在復(fù)雜樣品的分離分析中有潛在的應(yīng)用價值。針對當(dāng)前社會所關(guān)注的食品安全問題，本論文將新型的NCSSPE吸附劑用于樣品的前處理，研究建立了食品安全檢測的三種新方法:
　　1.研究建立了地溝油的特異性標(biāo)識物辣椒堿、二氫辣椒堿的分析測定新方法

2、。利用堿液提取的方法，使辣椒堿、二氫辣椒堿發(fā)生堿性水解，從油樣中提取至水相中，提取液在反相固相萃取模式下進行凈化、富集，最后采用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS），在多反應(yīng)監(jiān)測（MRM），ESI源正離子模式下進行檢測。實驗優(yōu)化了上樣溶液pH、SPE吸附劑用量、洗脫劑、洗脫劑用量、上樣速度等SPE條件及液質(zhì)檢測條件，所建立的方法最后正確識別了四種油樣。辣椒堿、二氫辣椒堿的最低檢出限分別為0.5和0.1ng/mL，加標(biāo)回收率在7

3、1.6％～116.8％之間，方法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤11％。該方法檢測指標(biāo)特異性好，靈敏度高，分析速度快，可用于地溝油樣品的識別。
　　2.基于NCSSPE，建立了高效液相色譜-紫外法(HPLC-UV)檢測淀粉類食品中丙烯酰胺的新方法。該方法使用乙腈提取均質(zhì)后的樣品，然后在萃取雜質(zhì)模式下，使用NCSSPE小柱凈化樣品提取液。該方法節(jié)約試劑，簡便易行，凈化效果好。凈化過程無需正己烷除脂或冷凍除脂，提取液直接上NCSSPE柱即可，

4、可有效降低對液相色譜分析柱的危害，且不降低丙烯酰胺的回收率，丙烯酰胺的檢出限為20ng/g，加標(biāo)回收率在73.1％～110％之間，RSD≤12.2％。
　　3.基于甲醛與2，4-二硝基苯肼的衍生反應(yīng)及NCS對2，4-二硝基苯肼及2，4-二硝基苯腙的強保留機制，優(yōu)化了NCSSPE吸附劑吸附甲醛-2，4-二硝基苯腙的SPE條件，建立了啤酒中甲醛的HPLC-UV檢測方法。該方法無需蒸餾，衍生溶液可直接上固相萃取小柱，進行凈化、富集，實現(xiàn)