24150.杯[4]芳烴衍生化殼聚糖鍵合硅膠固定相的制備及其色譜性能研究

1、AthesissubmittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterSynthesisandResearchontheChromatographicPerformanceofCalix[4]areneDerivatizedChitosanBondedSilicaStationaryPhasesByJingLuSupervisor：PuLiuShuShengZhangNaturalScienc

2、ePhysicalChemistryTheCollegeofChemistryandMolecularEngineeringofZhengzhouUniversityMarch2014摘要摘要高效液相色譜是色譜法的一個(gè)重要分支，近年來(lái)得到廣泛的應(yīng)用。而色譜柱是液相色譜的核心部分，因此，研究新型固定相材料具有重要的意義。殼聚糖是由自然界廣泛存在的幾丁質(zhì)經(jīng)過(guò)脫乙酰作用得到的，這種天然高分子中大量的氨基、羥基等使其具有非常廣泛的應(yīng)用前景；杯芳

3、烴分子具有較高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性、空腔大小可調(diào)、構(gòu)象和取代基可以人為控制等性質(zhì)，非常容易對(duì)其進(jìn)行修飾。本文結(jié)合了殼聚糖與杯芳烴的獨(dú)特性質(zhì)制備了杯[4]芳烴衍生化殼聚糖鍵合硅膠固定相，并對(duì)其進(jìn)行了表征、色譜性能研究、方法學(xué)研究，具體內(nèi)容包括以下三部分：1制各了杯[4]芳烴衍生化殼聚糖鍵合硅膠固定相，并使用元素分析、紅外、熱重分析對(duì)其進(jìn)行表征，得到滿(mǎn)意的結(jié)果；通過(guò)計(jì)算得到殼聚糖的鍵合量為907gmol／g，杯[4]芳烴鍵合到改性硅膠的鍵

4、合量為411txrnol／g：熱分解溫度達(dá)280℃，說(shuō)明該固定相具有良好的熱穩(wěn)定性。2使用單取代苯、酚類(lèi)、核苷等作為溶質(zhì)探針對(duì)杯[4]芳烴衍生化殼聚糖鍵合硅膠固定相進(jìn)行色譜性能的研究，并與C18商品柱的色譜行為進(jìn)行了比較，實(shí)驗(yàn)證明，這個(gè)新型的固定相不僅具有商品柱所擁有的疏水作用，同時(shí)還與溶質(zhì)產(chǎn)生氫鍵作用、兀7c作用、包結(jié)作用等，在分離某些物質(zhì)時(shí)還表現(xiàn)出一定的親水性；同時(shí)也研究了溫度對(duì)保留時(shí)間的影響，實(shí)驗(yàn)證明，溫度越高，固定相對(duì)分析物的保

5、留越弱。3杯[4]芳烴衍生化殼聚糖鍵合硅膠固定相也用于測(cè)定實(shí)際樣品，并對(duì)其進(jìn)行方法學(xué)研究。測(cè)定了環(huán)境水中的多氯聯(lián)苯(2，3，3’，4，4’，5六氯聯(lián)苯與2，2’，3，3’，4，5，6，6’J＼氯聯(lián)苯)、血漿中的嘧啶(胞嘧啶與尿嘧啶)，結(jié)果顯示，其線(xiàn)性良好(戶(hù)099)，檢出限低(六氯聯(lián)苯10redmL、八氯聯(lián)苯20ng／mL，胞嘧啶210～ng／mL、尿嘧啶l10。2ng／mL)，重現(xiàn)性好(RSD0209％)，加標(biāo)回收率較高(六氯聯(lián)苯72