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文檔簡介
1、鍍膜玻璃是最主要的新型建筑節(jié)能玻璃,既可以保持玻璃的透光性,又可以高效阻隔熱量的傳遞,賦予普通平板玻璃特殊的功能,滿足節(jié)能、環(huán)保、安全和裝飾等多種需求,按功能可分為陽光控制鍍膜玻璃、低輻射鍍膜玻璃、自清潔鍍膜玻璃等。利用不同氧化物材料各自的物理和化學(xué)性能,采用浮法在線化學(xué)氣相沉積技術(shù),通過對氧化物薄膜微納結(jié)構(gòu)與性能的調(diào)控,以實(shí)現(xiàn)節(jié)能鍍膜玻璃大面積均勻與高性能的兼顧,在建筑節(jié)能領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。同時(shí),開展納米尺度氧化物薄膜的可控制備
2、,研究制備工藝-結(jié)構(gòu)-性能之間的相互關(guān)系,對于這類材料的發(fā)展及應(yīng)用拓寬具有重要的科學(xué)意義。
本文首先簡要概述了建筑節(jié)能鍍膜玻璃的研究與應(yīng)用現(xiàn)狀,主要針對低輻射鍍膜玻璃與自清潔鍍膜玻璃,重點(diǎn)總結(jié)和評述了以SnO2∶F為代表的透明導(dǎo)電薄膜和TiO2薄膜的制備與性能的研究現(xiàn)狀,以及該類薄膜具有節(jié)能效果的原理。針對氧化物薄膜制備中存在的大面積均勻穩(wěn)定鍍膜困難、多層膜結(jié)構(gòu)匹配與節(jié)能優(yōu)化技術(shù)缺乏等問題,提出開展新型節(jié)能玻璃的材料膜系設(shè)計(jì)、
3、多層匹配和微結(jié)構(gòu)調(diào)控技術(shù)的研究,本文采用浮法在線化學(xué)氣相沉積技術(shù),在玻璃表面首次制得微納結(jié)構(gòu)SnO2∶F薄膜、納米鑲嵌結(jié)構(gòu)SiCxOy薄膜以及納米TiO2薄膜。采用多種分析測試技術(shù)對三類薄膜的結(jié)構(gòu)、均勻性、穩(wěn)定性、光學(xué)性能、電學(xué)性能和親水性等性能進(jìn)行了研究。同時(shí)系統(tǒng)研究了低輻射鍍膜玻璃在溫度場作用下結(jié)構(gòu)與性能變化的過程與機(jī)理。本文主要研究內(nèi)容和結(jié)果如下:
(1)采用浮法在線MOCVD法,以單丁基氯化錫和三氟乙酸作為先驅(qū)體,通過
4、反應(yīng)溫度、薄膜前驅(qū)體流量等工藝參數(shù)調(diào)控、退火處理等手段控制晶體成核-生長過程,首次在玻璃基體表面制得了大面積、均勻、金紅石相、柱狀生長的微納結(jié)構(gòu)SnO2∶F薄膜,即薄膜是由尺寸為5nm-10 nm的SnO2晶粒取向聚集成的100 nm-300 nm顆粒所形成。微納結(jié)構(gòu)的SnO2∶F薄膜通過對載流子的散射作用,有利于薄膜獲得更為優(yōu)異的低輻射性能。通過結(jié)構(gòu)的調(diào)控,獲得了霧度值達(dá)到~10.3%,方塊電阻~11Ω·sq-1,輻射率低于0.16,
5、可見光品質(zhì)因數(shù)~10-3數(shù)量級,硬度值達(dá)到15.08 GPa,楊氏模量達(dá)到206.93 GPa的SnO2∶F透明導(dǎo)電薄膜,該類薄膜在低輻射鍍膜玻璃與薄膜太陽能電池領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。
(2)采用浮法在線常壓CVD法,以硅烷、乙烯、CO2作為前驅(qū)體,通過控制表面梯度氧化、薄膜沉積的反應(yīng)溫度和時(shí)間等參數(shù)調(diào)節(jié)納米Si成核-生長過程,獲得了大面積、均勻的納米鑲嵌SiCxOy薄膜,即由5nm大小的Si晶粒均勻鑲嵌在Si-C-O無序網(wǎng)
6、絡(luò)中形成。這類薄膜被選擇作為阻擋層的膜層材料。
(3)結(jié)合SnO2∶F薄膜和SiCxOy薄膜的制備,在浮法生產(chǎn)線上,采用熱分解CVD方法在錫槽內(nèi)鍍硅碳氧等多元化合物薄膜,然后采用MOCVD方法在退火窯內(nèi)鍍氧化錫等氧化物薄膜,制備得到了大面積、均勻的SnO2∶F/SiCxOy復(fù)合鍍膜玻璃。采用FIB-TEM手段,觀察到了薄膜的三明治結(jié)構(gòu),其中SnO2∶F膜層趨于柱狀生長,具有很好的結(jié)晶性,SiCxOy阻擋層為多層納米鑲嵌結(jié)構(gòu),在
7、膜層與膜層之間存在元素組分的過渡層。
(4)系統(tǒng)研究了阻擋層對SnO2∶F薄膜結(jié)構(gòu)與性能的影響,選擇了SiCxOy和SixSnyO2作為阻擋層膜層材料進(jìn)行研究和對比。具有阻擋層的SnO2∶F薄膜具有更為均勻的表面形貌,顆粒分布在~200 nm-300 nm,且呈現(xiàn)更為明顯的金字塔結(jié)構(gòu)。阻擋層的引入彌補(bǔ)SnO2∶F膜層與玻璃基體之間由于晶格不匹配而產(chǎn)生的大量孔洞,保證了膜層之間較好的結(jié)合力,改善了薄膜的力學(xué)性能。在結(jié)構(gòu)上,阻擋層
8、的引入提高了SnO2∶F薄膜的結(jié)晶性,增強(qiáng)了其在(200)晶面的取向生長。在性能上,由于結(jié)構(gòu)與形貌的改善,且阻擋了玻璃基體中的Na+、K+離子的擴(kuò)散,具有阻擋層尤其是SiCxOy阻擋層的SnO2∶F薄膜具有更為優(yōu)異的光電學(xué)性能,電阻率下降到4.9×10-4,中遠(yuǎn)紅外反射率提高到~85%,輻射率降低到0.16。因此,SiCxOy薄膜為一種理想的運(yùn)用于FTO薄膜的阻擋層材料。
(5)對低輻射鍍膜玻璃的穩(wěn)定性進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)當(dāng)較長時(shí)
9、間熱處理且溫度高于~580℃,將導(dǎo)致薄膜中微米尺寸的多面體顆粒分裂成納米尺寸小顆粒,同時(shí)產(chǎn)生大量的顆粒界面,這些界面的產(chǎn)生使SnO2∶F薄膜的霍爾遷移率和方塊電阻增大,進(jìn)而導(dǎo)致薄膜低輻射性能的劣化。定義了一個(gè)“H”因子來定量標(biāo)定SnO2∶F薄膜表面形貌的一致程度,并且將其與薄膜的性能聯(lián)系起來,從而通過表面形貌的變化來考察薄膜的性能。發(fā)現(xiàn)低的“H”因子對應(yīng)于低輻射性能較優(yōu)異,方塊電阻較小,對低輻射鍍膜玻璃的工業(yè)化生產(chǎn)具有指導(dǎo)意義。
10、 (6)模擬了玻璃鋼化的過程,研究了原位和非原位鋼化過程中SnO2∶F低輻射鍍膜玻璃結(jié)構(gòu)與性能的變化。當(dāng)鋼化溫度達(dá)到650℃,鋼化時(shí)間大于10 min,薄膜的方塊電阻明顯增大、中遠(yuǎn)紅外反射率降低、低輻射性能明顯變差。這是由于薄膜在空氣中高溫處理,氧氣的化學(xué)吸附和F的向外擴(kuò)散,導(dǎo)致了薄膜空位的減少,載流子濃度的降低。同時(shí),薄膜內(nèi)部界面的變化,通過界面散射導(dǎo)致薄膜霍爾遷移率的明顯降低。因此,薄膜的載流子濃度和霍爾遷移率發(fā)生明顯下降,最終導(dǎo)
11、致薄膜光電性能的劣化。為了保證SnO2∶F低輻射鍍膜玻璃在鋼化過程中保持較好的光電性能以及滿足國家標(biāo)準(zhǔn)的低輻射率,鋼化時(shí)間需控制在10 min之內(nèi)。
(7)以四異丙醇鈦(TTIP)作為先驅(qū)體,采用常壓MOCVD方法,通過控制鍍膜溫度、鍍膜氣體流量和速度,控制晶體成核-生長過程,在玻璃基體表面快速制備出大面積、均勻的TiO2薄膜,該類薄膜為一種銳鈦礦相結(jié)構(gòu)納米薄膜,由尺寸小于10nm的TiO2納米晶粒組成,表面均勻、致密,粗糙度
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