煙嘧磺隆分子印跡膜的合成及其選擇性吸附性能.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、分子印跡技術(shù)以其構(gòu)效預(yù)定性、特異識別性和廣泛實用性,越來越受到人們的青睞。分子印跡膜(molecularly imprinted membrane,MIM)是隨著分子印跡聚合物的發(fā)展而發(fā)展起來的一個嶄新的研究領(lǐng)域,并已成為功能化分離膜的研究熱點。本文旨在合成除草劑分子印跡膜并對其特異性選擇識別予以研究,為其能有效應(yīng)用于食品或環(huán)境中除草劑的檢測奠定理論基礎(chǔ),并研究快速檢測食品中多種組分的方法,為滿足社會需求提供技術(shù)支撐。
  第一部

2、分以有機尼龍微孔濾膜為支撐,除草劑煙嘧磺?。╪icosulfuron,N1)為模板分子,以不同比例的甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AM)為單體,紫外光引發(fā)合成了高聚物分子印跡復(fù)合膜(MICM)。實驗首先優(yōu)化了制備N1的MICM的實驗條件,包括各試劑的配比關(guān)系,膜的結(jié)構(gòu)和表面形貌通過紅外光譜(FT-IR)、掃描電子顯微鏡(SEM)和熱重分析(TGA)表征。制備的MICM對N1及其類似物(吡嘧磺?。≒2)和芐嘧磺隆(B3))的吸附性能以及

3、對N1的選擇性識別性能分別采用靜態(tài)平衡結(jié)合實驗和競爭性實驗進行了測試,結(jié)果表明:MICM(MAA:AM=4:1)對N1的吸附量最佳,為363.21μg·g-1;與其類似物相比,MICM對N1有最佳的識別能力。MICM(MAA:AM=2:3)具有最大選擇性系數(shù)αN1/B3(1.83),而最大選擇性系數(shù)αN1/P2(1.28)來自MICM(MAA:AM=4:1)。MICM和非分子印跡復(fù)合膜(NICM)之間的印跡因子可達到2.34。在所研究的

4、特定的煙嘧磺隆濃度范圍內(nèi),Scatchard擬合圖呈現(xiàn)為一條直線,結(jié)果表明印跡膜對印跡分子煙嘧磺隆存在一類結(jié)合位點,計算得到離解常數(shù)Kd為9.55mmol·L-1,最大表觀結(jié)合量Qmax為82.50μmol·g-1。
  第二部分以有機偏氟乙烯微濾膜(PVDF)為支撐,除草劑氯嘧磺?。╟hlorimuron-ethyl)為模板分子,以不同比例的MAA和AM為單體,光引發(fā)合成了高聚物分子印跡復(fù)合膜。實驗首先優(yōu)化了制備氯嘧磺隆的MIC

5、M的實驗條件,包括各試劑的配比關(guān)系,膜的結(jié)構(gòu)和表面形貌通過紅外光譜(FT-IR)和熱重分析(TGA)表征。MICM結(jié)合機理以及識別能力采用靜態(tài)平衡結(jié)合及Scatchard分析進行了研究。結(jié)果表明,MICM(MAA:AM=4:1)有最佳的結(jié)合能力(361.9μg·g-1);在所研究的濃度范圍內(nèi),Scatchard擬合圖呈現(xiàn)為一條直線,結(jié)果表明在特定的煙嘧磺隆濃度條件下其與印跡膜間存在一類結(jié)合位點,煙嘧磺隆結(jié)合位點的離解常數(shù)Kd為9.71m

6、mol·L-1,最大表觀結(jié)合量Qmax為80.36μmol·g-1。溶脹性實驗結(jié)果顯示在乙腈溶液中MICM溶脹度為4.06%,穩(wěn)定性高,內(nèi)部結(jié)構(gòu)無大的變化。
  第三部分,以玻璃纖維為支撐,采用正硅酸乙酯(TEOS)為無機相,MAA為有機相,合成了煙嘧磺隆分子印跡玻璃纖維負載的有機-無機雜化膜(HMIM)??疾炝瞬煌磻?yīng)底物比例、無機相水解時間、溫度、有機相無機相混合反應(yīng)時間和偶聯(lián)劑等對分子印跡膜品質(zhì)及其對模板分子吸附量的影響,用

7、紅外光譜和掃描電鏡表征了膜的結(jié)構(gòu)和表面形貌。然后通過靜態(tài)平衡結(jié)合和競爭性試驗對制備的玻璃纖維負載有機-無機雜化煙嘧磺隆分子印跡膜的吸附性能以及對N1及其類似物(P2和B3)的選擇性吸附進行了測試。結(jié)果表明,在優(yōu)化的實驗條件下,可制備出品質(zhì)均一的分子印跡雜化膜。HMIM的選擇性系數(shù)kN1/P2和kN1/B3的分別為2.98和3.32,相對選擇性系數(shù)k'N1/P2和k'N1/B3分別達到1.32和2.71。Scatchard圖表明,在所研究

8、的濃度范圍內(nèi),HMIM和HNIM對于N1都是一類結(jié)合位點,HMIM的結(jié)合位點的離解常數(shù)Kd為6.30mmol·L-1和最大表觀結(jié)合量Qmax為127.71μmol·g-1。對煙嘧磺隆有機-無機混合分子印跡膜的合成以及識別機制給予了推測。
  第四部分,以玻璃為支撐體,采用TEOS為無機相,MAA為有機相,制備了煙嘧磺隆分子印跡有機-無機雜化玻璃負載膜(HMIM)。對主要制備條件進行了優(yōu)化,膜的結(jié)構(gòu)和表面形貌采用FT-IR和SEM表

9、征。結(jié)果表明,在玻璃表面形成了形態(tài)均一的HMIM。通過靜態(tài)平衡結(jié)合和競爭性試驗對HMIM的吸附性能以及對N1及其類似物(P2和B3)的選擇性吸附進行了測試,實驗結(jié)果表明,和類似物(P2和B3)相比,HMIM對模板分子煙嘧磺隆具有最佳的結(jié)合能力。HMIM的選擇性系數(shù)kN1/P2和kN1/B3的分別為2.94和4.35,相對選擇性系數(shù)k'N1/P2和k'N1/B3分別達到1.46和1.54。
  第五部分,研究了多波長高效液相色譜-二

10、極管陣列檢測器法(HPLC-DAD)同時檢測不同地域的草莓和杏中多種組分——水溶性有機酸(蘋果酸,檸檬酸和琥珀酸)和維生素(維生素C、維生素B1、維生素B2)含量。以0.5mmol·L-1磷酸-乙腈為流動相,隨著時間推移改變流速和流動相比例,13min內(nèi)梯度洗脫,采用多檢測波長210nm,254nm和270nm條件下,使所測有機酸和維生素實現(xiàn)了快速地、高效地分離。
  通過研究,成功獲得了煙嘧磺隆分子印跡P(MAA-co-AM)復(fù)

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