煙嘧磺隆分子印跡固相萃取柱的制備及其應用評價.pdf

1、本文采用正交設計，以煙嘧磺隆為模板合成分子印跡聚合物，研究不同因素對制備的影響，包括模板分子用量、功能單體、分散劑、分散劑用量等參數(shù)，優(yōu)選出最佳聚合條件，并對制備工藝進行放大。通過對制備的分子印跡聚合物進行評價，主要研究結(jié)果如下： 1．通過對制備的16組聚合物進行評價，在綜合吸附率、粒徑和質(zhì)量收率幾個因素基礎上，優(yōu)化出當反應條件在分散劑種類為聚乙烯醇124、分散劑的用量5.5g、模板分子用量為1.5mmol、功能單體種類為α-甲

2、基丙烯酸時的條件為最優(yōu)聚合條件。在此聚合條件的基礎上進行逐級放大，制備出放大2倍、4倍、6倍、8倍和10倍的聚合物。 2．通過Scatchard分析研究了聚合物的選擇結(jié)合性能，結(jié)果表明分子印跡聚合物在識別煙嘧磺隆分子的過程中存在兩類結(jié)合位點。低親和力結(jié)合位點的解離常數(shù)K<,D1>=0.45μmol/L，最大表觀結(jié)合量Q<,max1>=35.91μmol·g<'-1>；高親和力結(jié)合位點的解離常數(shù)K<,D2>=11.11μmol/L

3、，最大表觀結(jié)合量Q<,max2>=655.6μmol·g<'-1>。通過聚合物的選擇吸附性實驗表明，各組印跡聚合物對煙嘧磺隆的結(jié)合量均明顯大于空白聚合物的結(jié)合量，表現(xiàn)出良好的選擇性，對于與煙嘧磺隆結(jié)構(gòu)相似的磺酰脲類除草劑也有著較好的吸附性，而結(jié)構(gòu)不同的酰胺類除草劑甲草胺，MIP對其幾乎沒有吸附能力。 3．以分子印跡聚合物作為固相萃取的填料，制備固相萃取柱，對其應用性能進行評價。結(jié)果表明，分子印跡固相萃取柱能有效去除土壤和大米提取