高折射率乙烯基聚硅氧烷的制備及應用.pdf

1、高折射率的乙烯基聚硅氧烷主要通過將高折射率苯基官能團引入聚合物中來制備,可分為乙烯基單苯基聚硅氧烷和乙烯基雙苯基聚硅氧烷兩類,其在LED中主要用作封裝材料的基礎聚合物。目前,國內(nèi)外對其在封裝材料方面的研究較多,但國內(nèi)研究不深、沒有技術累積與國外產(chǎn)品差距較大,并且保密性較高?？紤]其在LED封裝領域方面的優(yōu)異性能,本文通過環(huán)硅氧烷陰離子開環(huán)聚合制備出乙烯基雙苯基聚硅氧烷,探討了影響因素對聚合物透明性和折射率的影響,并對其在硅凝膠方面的應用進

2、行了研究。
　　以八苯基環(huán)四硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷為聚合單體,在四甲基氫氧化銨硅醇鹽催化作用下,以N,N-二甲基甲酰胺為促進劑,用二乙烯基四甲基二硅氧烷為封端劑,采用陰離子開環(huán)聚合制備出透明、高折射率的乙烯基雙苯基聚硅氧烷。研究了反應條件對聚合物性能的影響,并通過正交實驗得到了優(yōu)化的實驗工藝參數(shù):反應溫度為105℃,催化劑含量、促進含量、封端劑含量分別占聚合單體總量4％、20%、1.5%、反應時間為5h

3、。在此工藝參數(shù)下,制備出的乙烯基聚硅氧烷折射率大于1.5000(25℃),最高可達1.5235,400nm透光率超過90%,800nm透光率接近100%。
　　運用傅里葉紅外光譜儀和核磁共振氫譜對聚合物結構進行了表征,證明了制備的聚合物為乙烯基雙苯基聚硅氧烷;重點通過核磁氫譜考察了聚合物中的苯基含量,通過線性擬合得到了苯基含量與乙烯基聚硅氧烷折射率的關系:Y=0.00238+1.4278,R2=0.97792。
　　以自制乙

4、烯基聚硅氧烷為基礎聚合物,以含氫聚硅氧烷為交聯(lián)劑,在鉑催化劑作用下,交聯(lián)固化,研究了乙烯基聚硅氧烷對交聯(lián)固化行為的影響,研究表明:乙烯基聚硅氧烷中苯基、乙烯基含量的增大,交聯(lián)固化的溫度升高;乙烯基含量的增加,固化體系凝膠時間變短,表干時間延長。在此基礎上,充分考慮加成固化的反應特性,確定了最佳的固化工藝參數(shù):真空脫泡,120℃恒溫固化一小時。在此工藝下制備的有機硅凝膠外觀清澈透明,折射率大于1.5000,透光率在400nm高于90%,適