水產(chǎn)品種鎘、鉛、砷的檢測方法與應(yīng)用研究.pdf

1、研究目的:
　　 對水產(chǎn)品中鎘、鉛、砷的含量進(jìn)行調(diào)查分析，采集四類共15種海產(chǎn)品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室檢測。對常規(guī)檢測方法進(jìn)行優(yōu)化，探索更適宜于本實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)條件下對海產(chǎn)品中鎘、鉛、砷含量檢測的方法，并與國標(biāo)方法進(jìn)行比較。本研究的開展希望能為煙臺市水產(chǎn)品的衛(wèi)生安全性提供有效的數(shù)據(jù)證明，為有關(guān)行政部門提供市場管理質(zhì)量監(jiān)督提供數(shù)據(jù)支持。
　　 研究方法:
　　 1、樣品采集:根據(jù)煙臺市水產(chǎn)品分布情況，2011年10月至2012年1

2、1月期間，分別以煙臺市東口、西口、八角、養(yǎng)馬島和地方港作為采樣點(diǎn)，隨機(jī)采集了4類15種海產(chǎn)品，共450份。每種海產(chǎn)品先后在各自的捕撈期進(jìn)行2～3次的采集，每次采集之間至少間隔兩周以上的時間。
　　 2、對鎘含量檢測方法的優(yōu)化:分別討論灰化溫度、原子化溫度及基體改進(jìn)劑種類及其濃度對鎘含量測定的影響，最終確定本實(shí)驗(yàn)室對水產(chǎn)品中鎘含量檢測的最佳條件為:灰化溫度300℃，原子化溫度1600℃，燈電流9.0mA，光譜通帶1.3nm，基體改

3、進(jìn)劑為2.5g/L的磷酸二氫銨。
　　 本法線性范圍為0～8.0μg/L，檢出限為0.2μg/L，RSD范圍為1.71％～4.79％，回收率范圍為96.8％～101.7％，與國標(biāo)方法相比，本法更適宜于本實(shí)驗(yàn)室對水產(chǎn)品中鎘含量的測定。
　　 3、對鉛含量檢測方法的優(yōu)化:分別討論灰化溫度、原子化溫度及是否添加基體改進(jìn)劑對鉛含量測定的影響，最終確定本實(shí)驗(yàn)室對水產(chǎn)品中鉛含量檢測的最佳條件為:灰化溫度500℃，原子化溫度2500℃

4、，燈電流8.0mA，光譜通帶1.0nm，不添加基體改進(jìn)劑。
　　 本法的線性范圍為0～50.0μg/L，檢出限為2.0μg/L，RSD范圍為1.21％～3.66％，回收率范圍為94.7％～103.1％，與國標(biāo)方法相比，本法更適宜于本實(shí)驗(yàn)室對水產(chǎn)品中鉛含量的測定。
　　 4、對砷含量檢測方法的優(yōu)化:分別以消化時間、還原劑種類和室溫放置時間作為不同因素進(jìn)行單因素和三因素三水平的正交試驗(yàn)，通過驗(yàn)證試驗(yàn)確定本實(shí)驗(yàn)室對砷含量檢測的

5、最佳前處理方法，即:鹽酸消解24h、還原劑為硫脲-碘化鉀、室溫放置2h。
　　 本法的線性范圍為0～10.0μg/L，檢出限為0.2μg/L，RSD范圍為1.66％～4.45％，回收率范圍為95.6％～110.2％，與國標(biāo)方法相比，本法更適宜于本實(shí)驗(yàn)室對水產(chǎn)品中砷含量的測定。
　　 5、對4類15種共450份樣品進(jìn)行檢測，結(jié)果顯示水產(chǎn)品中的鎘、鉛、砷含量均有超標(biāo)現(xiàn)象，其中砷超標(biāo)率最高為38.33％，鎘超標(biāo)率最高為32.4

6、4％，鉛超標(biāo)率最低為8.44％。不同種類的水產(chǎn)品安全性評價(jià)和重金屬殘留評價(jià)結(jié)果不同，其中螃蟹的XMPI最大，其次為爬蝦、桃花蛸、蟶子和筆管蛸，海參的XMPI最小。
　　 結(jié)論:
　　 1、石墨爐原子吸收光譜法測定水產(chǎn)品中鎘、鉛含量時，本研究確定的方法法優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)方法。氫化物原子熒光光度法測定水產(chǎn)品中砷含量時，本研究確定的前處理方法由于國標(biāo)方法。
　　 2、對450份樣品的鎘含量測定結(jié)果顯示，超標(biāo)率為32.44％，所