庫(kù)侖滴定法測(cè)定殼聚糖脫乙酰度研究.pdf

1、針對(duì)殼聚糖脫乙酰度的測(cè)定，國(guó)內(nèi)外已提出諸多分析測(cè)試方法，但至今尚未提出一種操作簡(jiǎn)便、快速、價(jià)格合理、自動(dòng)化程度高且測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠的分析測(cè)試方法和儀器設(shè)備。為此，本論文將庫(kù)侖滴定法應(yīng)用于殼聚糖脫乙酰度的測(cè)定，獲得了滿意結(jié)果。
　　首先采用“常規(guī)庫(kù)侖滴定法”測(cè)定殼聚糖脫乙酰度，通過(guò)在電極上電解產(chǎn)生OH-離子作為庫(kù)侖滴定劑，與殼聚糖試液中未反應(yīng)的剩余HCl發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，進(jìn)而得到殼聚糖脫乙酰度。分別測(cè)定了不同脫乙酰度的殼聚糖樣品，測(cè)

2、定結(jié)果與1H核磁共振波譜法（美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法）較為接近，且標(biāo)準(zhǔn)偏差皆在0.50％以下，具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、自動(dòng)檢測(cè)終點(diǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
　　隨后，根據(jù)殼聚糖樣品為強(qiáng)酸和弱酸混合體系這一特點(diǎn)，采用“雙突躍庫(kù)侖滴定法”直接滴定殼聚糖質(zhì)子化氨基，以銻電極作為指示電極，快速靈敏地響應(yīng)渾濁、粘稠的殼聚糖溶液中H+活度的變化，依據(jù)恒電流電解過(guò)程中兩個(gè)電位突躍之間的電解時(shí)間差值計(jì)算得到殼聚糖脫乙酰度，成功克服了殼聚糖吸附的殘余酸或堿導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏離真

3、實(shí)值的難題，具有更加廣泛的通用性和實(shí)用性，還可為庫(kù)侖滴定法測(cè)定混合酸堿體系中各組分含量的研究提供參考和借鑒。
　　本論文主要工作如下：
　　(1)構(gòu)建“常規(guī)庫(kù)侖滴定法”測(cè)定殼聚糖脫乙酰度的基本原理，推導(dǎo)相關(guān)計(jì)算公式，并組裝“自動(dòng)酸堿庫(kù)侖滴定儀”。以HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液作為庫(kù)侖滴定的研究對(duì)象，探討指示電極對(duì)、支持電解質(zhì)溶液種類(lèi)和濃度、恒電流強(qiáng)度等電解條件的選擇。
　　(2)根據(jù)擬定的最佳電解實(shí)驗(yàn)條件，采用“常規(guī)庫(kù)侖滴定法”測(cè)定

4、不同脫乙酰度的殼聚糖樣品，并與其它分析方法如堿量法、電位滴定法、紫外吸收光譜法、1H核磁共振波譜法和元素分析法等結(jié)果比較，評(píng)價(jià)新方法的準(zhǔn)確度、精密度和穩(wěn)健性。
　　(3)為了更加客觀反映殼聚糖脫乙酰度的真實(shí)值，在“常規(guī)庫(kù)侖滴定法”基礎(chǔ)上，構(gòu)建“雙突躍庫(kù)侖滴定法”基本原理，推導(dǎo)相關(guān)計(jì)算公式并對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行改進(jìn)，詳細(xì)探討“雙突躍庫(kù)侖滴定法”具體實(shí)驗(yàn)方案，同時(shí)與其它分析方法結(jié)果比較，評(píng)價(jià)該方法的準(zhǔn)確度、精密度及可靠性并歸納總結(jié)方法的優(yōu)缺