溫度滴定法測定弱酸的離解熱精_第1頁
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文檔簡介

1、溫度滴定法測定弱酸的離解熱,實驗?zāi)康?1.使用溫度溫差儀和用醫(yī)用一次性輸液器作為半自動滴定裝置,測定硼酸與氫氧化鈉溶液的反應(yīng)熱,硼酸的一級電離熱及其標準自由焓與熵的變化。2.理解溫度滴定的原理和方法。3.驗證用醫(yī)用一次性輸液器作為半自動滴定裝置的可行性。,實驗原理,溫度滴定是以反應(yīng)熱為依據(jù)的容量化學(xué)滴定法。溫度滴定不受反應(yīng)類型的限制,可用于酸堿反應(yīng)、沉淀反應(yīng)、配位反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)以及非水溶液中的反應(yīng)等,因而應(yīng)用范圍相當(dāng)廣。把溫度

2、滴定的結(jié)果以T-v曲線圖或T—t曲線圖表示,通常稱之為熱譜圖,也稱熱函譜圖、滴定曲線圖。對放熱反應(yīng),理想的熱譜圖如圖所示。,I.AB——滴定預(yù)備期。II.BC——反應(yīng)滴定期,于B點加入滴定劑,到C點完全反應(yīng)引起溫升。III.CD——過量滴定稀釋期,過量滴定劑加入,產(chǎn)生的稀釋熱引起的溫升。IV.DE——滴定結(jié)束期。,對強堿弱酸反應(yīng),反應(yīng)熱ΔHr是酸堿的中和熱ΔHn與弱酸的離解熱ΔHd之和。以NaOH與H3BO3反應(yīng)為例(若只考慮硼酸

3、的一級電離)則,,H3BO3==H+ + H2BO3- ΔHd,H+ + OH- ——>H2O ΔHn,總反應(yīng):H3BO3 + OH- ——>H2O + H2BO3- ΔHrΔHr==ΔHd+ΔHn (26-1),此是溫度滴定法求離解熱的理論依據(jù)。式中,中和熱ΔHn與溫度有關(guān)。若溫度為TK,推薦使用下式推算:ΔHn=-57111.6+209.2(T-

4、298.2) J/mol (26-2)反應(yīng)熱是通過實驗測得反應(yīng)過程的溫升ΔTr,由下式計算:,,,式中n為生成物質(zhì)的量,K為量熱系統(tǒng)熱容。K值可用已知濃度的強酸強堿的反應(yīng)熱,即中和熱,對系統(tǒng)進行標定(對于強酸的稀溶液ΔHd≈0)而得。,(26-3),(26-4),代入式(26-3),,(26-5),據(jù)(26-1),弱酸的離解熱ΔH為:,,(26-6),若已知弱酸的離解平衡常數(shù)Ka,據(jù)下式可求得離解過程的標準自由焓與熵的變化。,ΔGo

5、=-RTlnKaΔSo=(ΔHo-ΔGo)/T,關(guān)于式(26-5)中各ΔT值,本實驗是用熱敏電阻與其它電阻組成的直流平衡電橋進行測定的。,,電橋的輸出VCD取決于Rt的變化和電橋工作電壓。Rt的變化依賴于溫升和熱敏電阻的溫度系數(shù)。工作電壓升高將引起流過熱電阻的電流增加,熱敏電阻發(fā)熱而引入誤差。根據(jù)熱敏電阻的額定功率,要限制其電流,一般不大于200A。由于反應(yīng)過程溫升小,熱敏電阻的溫度系數(shù)可視為常數(shù)。電橋輸出電壓與溫差成正比例關(guān)系,而

6、輸出電壓與記錄圖形上變化Δl成正比。,ΔTr=arΔTs=aΔls,式中a為比例常數(shù),Δl為記錄圖形上輸出的變化(長度),最后可得:,,26-7,四、實驗步驟,1.用移液管取50ml0.01mol/L的HCl標準液于杜瓦瓶中。2.調(diào)節(jié)電橋電位器,使記錄儀輸出在適當(dāng)位置。開始攪拌。3.待系統(tǒng)溫度穩(wěn)定后(3-5分鐘)緩慢、勻速用注射器注入NaOH。觀察過程曲線,待反應(yīng)過滴定稀釋期后,停止加堿。4.用50ml,0.01mol/L的硼酸

7、標準溶液重作實驗。,五、數(shù)據(jù)處理,1.溫升ΔT的校正:考慮到系統(tǒng)與環(huán)境的熱交換和NaOH滴入后稀釋熱等非絕熱因素的影響,作如下校正。,過B點作垂線,在CD線取e點,使C到e的時間與等于反應(yīng)時間(B到C的時間)。連接Ce,延長到g,Cg的斜率即為非絕熱因素引起的溫升速率,gm為應(yīng)扣除的溫升。Bg為校正后的溫升。,2.計算硼酸與NaOH的反應(yīng)熱及硼酸的一級離解熱。3.已知硼酸的一級離解平衡常數(shù)為5.8X10-10,計算離解過程的ΔGo和Δ

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