懸浮進(jìn)樣石墨爐原子吸收測(cè)定大米中鎘.pdf_第1頁(yè)
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1、懸浮進(jìn)樣做為一種跨界的分析手段,它既具有液體進(jìn)樣和固體進(jìn)樣的優(yōu)勢(shì),同時(shí)又避免了這兩者的缺點(diǎn),是一種快速、簡(jiǎn)單、安全的分析手段,在元素分析領(lǐng)域有很廣的前景。但是由于懸浮進(jìn)樣加入大量的有機(jī)試劑,在石墨爐中容易生成積碳影響分析。
  本論文在前人基礎(chǔ)上,通過(guò)對(duì)懸浮劑穩(wěn)定性、酸萃取、樣品前處理等方面進(jìn)行優(yōu)化,建立了以膠體鈀為主要基改劑,同時(shí)使用過(guò)氧化氫抑制積碳形成的懸浮液進(jìn)樣-石墨爐原子吸收測(cè)定大米中鎘的新方法,并與常規(guī)濕消解-液體進(jìn)樣進(jìn)

2、行比較。本論文對(duì)影響分析的一些因素進(jìn)行了研究,得到以下結(jié)論:
  1)當(dāng)樣品粒度在300~500目之間時(shí),測(cè)試結(jié)果精密度較好,同時(shí)擁有較好的懸浮液穩(wěn)定性。
  2)對(duì)瓊脂、OP乳化劑、丙三醇和鄰苯二甲酸二丁酯這四種懸液劑的穩(wěn)定性進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)瓊脂作為懸液劑效果好,穩(wěn)定時(shí)間長(zhǎng)、樣品分布均勻;同時(shí)對(duì)懸浮夜的酸效應(yīng)進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)1%的硝酸對(duì)鎘有促進(jìn)提取作用。
  3)使用180W超聲水浴分散樣品,防止樣品顆粒聚集、沉淀。試

3、驗(yàn)發(fā)現(xiàn)超聲分散3min后懸浮液中樣品基本均勻,未觀測(cè)到沉淀現(xiàn)象。
  4)使用硝酸鎂與膠體鈀(1∶9)作為混合基體改進(jìn)劑,最佳測(cè)定條件分別為:灰化溫度為600℃,原子化溫度為1600℃。
  5)為防止和積碳影響分析,在石墨管中加入20μL的過(guò)氧化氫,對(duì)抑制積碳形成取得了較滿意的效果。
  6)本方法回收率為89%~95%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.1%(n=6)。
  7)與常規(guī)濕法消解(HNO3+HCLO4)液體進(jìn)樣

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