噻二唑類(lèi)導(dǎo)電聚合物膜修飾電極的制備及其在電化學(xué)分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、本文采用循環(huán)伏安法制備了兩種噻二唑類(lèi)導(dǎo)電聚合物膜電極,研究和優(yōu)化了膜電極的制備方法,并且表征了它們的電化學(xué)性質(zhì)?；谀る姌O分別對(duì)腎上腺素和抗壞血酸,Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ),鄰苯二酚、對(duì)苯二酚和間苯二酚的電化學(xué)響應(yīng),建立了在抗壞血酸存在下測(cè)定腎上腺素、微分脈沖陽(yáng)極溶出伏安法同時(shí)測(cè)定痕量Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)、差分脈沖伏安法同時(shí)檢測(cè)苯二酚異構(gòu)體的分析方法。
　　本文主要完成了以下四個(gè)方面的研究:
　　1.在玻碳電極表面上,分別電

2、聚合了5-氨基-2-巰基-1,3,4-噻二唑(AMT)和2,5-二巰基-1,3,4-噻二唑(DMcT),制備了聚AMT膜電極(p-AMT/GCE)和聚DMcT膜電極(p-DMcT/GCE)。利用循環(huán)伏安、交流阻抗和掃描電鏡的方法優(yōu)化了兩種膜電極的制備,考查和表征了膜電極的性質(zhì),探討了它們的電聚合機(jī)理。
　　2.通過(guò)循環(huán)伏安法(CV)和示差脈沖伏安法(DPV)研究了腎上腺素(EN)和抗壞血酸(AA)在p-AMT/GCE上的電化學(xué)行為

3、。在pH4.5的磷酸鹽緩沖溶液中,EN與AA的電位差達(dá)220 mV,在大量AA存在下,膜電極仍對(duì)EN有良好的電化學(xué)響應(yīng),線性范圍為1.00×10-7～1.20×10-4 mol/L,檢測(cè)限為3.80×10-8mol/L。據(jù)此,建立了在AA存在下測(cè)定EN的示差脈沖伏安法。應(yīng)用試驗(yàn)表明膜電極具有良好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。
　　3.以p-DMcT/GCE為工作電極,通過(guò)考查Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)在膜電極上的電化學(xué)響應(yīng),建立了同時(shí)測(cè)定痕量Pb

4、(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的微分脈沖陽(yáng)極溶出伏安法。經(jīng)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化,確定0.10 mol/L pH5.5的NaAc/Hac緩沖溶液,-1.20 V的富集電位,300s的富集時(shí)間為最佳測(cè)試條件。Cd(Ⅱ)的測(cè)定范圍為1.00×10-6～2.00×10-4g/L,Pb(Ⅱ)的測(cè)定范圍為5.00×10-7～2.00×10-4 g/L,檢測(cè)限分別為3.00×10-7 g/L和5.00×10-8 g/L。研究結(jié)果表明,玻碳電極經(jīng)DMcT導(dǎo)電聚合物膜修飾后檢測(cè)

5、靈敏度顯著提高。應(yīng)用于實(shí)際水樣中痕量Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.70%,回收率為97.6%～106%。
　　4.基于p-DMcT/GCE對(duì)鄰苯二酚、對(duì)苯二酚和間苯二酚的電化學(xué)響應(yīng),研究了應(yīng)用膜電極同時(shí)檢測(cè)三種苯二酚異構(gòu)體的可能性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,膜電極對(duì)苯二酚異構(gòu)體表現(xiàn)出優(yōu)異的電催化性能和選擇性,對(duì)苯二酚、鄰苯二酚與間苯二酚的電位差依次相差110 mV和403 mV。峰電流與鄰苯二酚,對(duì)苯二酚和間苯二酚的濃度分