己二酸二酰肼合成實(shí)驗(yàn)研究及過程模擬.pdf

1、己二酸二酰肼(ADH)是一種具有對(duì)稱結(jié)構(gòu)的雙官能團(tuán)化合物,主要用于涂料助劑、金屬減活劑、水處理劑、油墨、膠黏劑等行業(yè),與功能單體雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)可進(jìn)行室溫自交聯(lián),制備水性樹脂。
　　以己二酸、甲醇、水合肼為原料,經(jīng)過兩步法合成高純度目標(biāo)產(chǎn)品ADH。第一步為己二酸與甲醇的酯化反應(yīng),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,醇酸摩爾比為4,最優(yōu)催化劑種類為硫酸氫鉀,加入量為己二酸質(zhì)量的5.5％,最佳反應(yīng)時(shí)間1h,收率77%,經(jīng)氣相色譜檢測(cè),主產(chǎn)物己二酸

2、二甲酯純度達(dá)99.86%。第二步為己二酸二甲酯與80%水合肼在溶劑甲醇的存在下發(fā)生酰肼化反應(yīng),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,適宜的肼酯和醇酯摩爾比均為4,常溫下反應(yīng)1.5h,ADH收率99%,高效液相色譜的分析結(jié)果顯示,目標(biāo)產(chǎn)品純度達(dá)99.54%。紅外光譜分析結(jié)果驗(yàn)證了ADH的分子結(jié)構(gòu),用差熱分析儀測(cè)定產(chǎn)品熔點(diǎn)為180.86℃,與文獻(xiàn)值吻合良好。
　　用Aspen軟件對(duì)ADH合成全流程進(jìn)行了模擬,以甲醇和乙醇為原料兩個(gè)方案對(duì)比的結(jié)果表明,采用甲醇