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1、學(xué)校代碼10530學(xué)號(hào)200706020991分類(lèi)號(hào)O625.6密級(jí)碩士學(xué)位論文NN’二水楊?;蕉柞6潞腿《畻铛;蕉柞6潞腿〈宓暮铣杉皯?yīng)用代脲的合成及應(yīng)用學(xué)位申請(qǐng)人高清姣指導(dǎo)教師陳朗秋教授學(xué)院名稱(chēng)化學(xué)學(xué)院學(xué)科專(zhuān)業(yè)有機(jī)化學(xué)研究方向精細(xì)有機(jī)合成二零一零年五月二十日NN’二水楊酰基苯二甲酰二肼和取代脲的合成及應(yīng)用I摘要本文綜述了酰肼類(lèi)化合物和取代脲類(lèi)化合物的用途及合成方法,針對(duì)目前這兩類(lèi)化合物合成路線不足的問(wèn)題,設(shè)計(jì)合成了一系
2、列酰肼類(lèi)、取代脲類(lèi)化合物,并初步研究了它們的性能。主要工作如下:1NN’二水楊?;?3苯二甲酰二肼的合成,以自制的水楊酰肼、間苯二甲酰氯為原料,DMF為溶劑,三乙胺作縛酸劑,間苯二甲酰氯:水楊酰肼=1.00:2.75(摩爾比),于90℃反應(yīng)9h合成了目標(biāo)產(chǎn)物,產(chǎn)品的收率達(dá)到79.3%。在相同的條件下,采用對(duì)苯二甲酰氯為原料,合成了NN’二水楊酰基14苯二甲酰二肼,收率達(dá)到80.2%。同時(shí)對(duì)NN’二水楊?;?3苯二甲酰二肼的合成工藝進(jìn)行了
3、優(yōu)化,與文獻(xiàn)相比該方法具有操作簡(jiǎn)單,原料易得,反應(yīng)條件溫和,后處理簡(jiǎn)單,收率較高,純度好等優(yōu)點(diǎn)。其結(jié)構(gòu)經(jīng)1HNMR和MS等技術(shù)進(jìn)行了表征。論文還對(duì)其進(jìn)行了熱失重分析,以及添加到PVC中實(shí)施熱穩(wěn)定性試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)其具有良好的熱穩(wěn)定性能。2六亞甲基雙十八烷基脲的合成,以己二胺為起始原料,與三氯乙酸反應(yīng)得三氯乙酰胺化合物,然后再與十八胺反應(yīng)可得目標(biāo)產(chǎn)物。合成路線最佳反應(yīng)條件為:二(三氯乙酰)16己二胺:十八胺:無(wú)水K2CO3=1:2.3:3(摩爾
4、比),DMSO作溶劑,于80℃反應(yīng)1.0h,產(chǎn)率可達(dá)到95.4%。并采用這種新方法合成了一系列脲類(lèi)化合物:1辛基3十八烷基脲、1丁基3苯基脲、1辛基3苯基脲、1十八烷基3苯基脲、1苯基3芐基脲、1甲基13二苯基脲、1丁基3辛基脲、13二辛基脲、13二十八烷基脲、二亞甲基雙甲基脲、六亞甲基雙甲基脲、六亞甲基雙丁基脲、六亞甲基雙辛基脲。并對(duì)分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行了1HNMR,13CNMR和元素分析等的表征。3用六亞甲基雙十八烷基脲做凝膠實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)此化
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