螺環(huán)磷酰咪唑酯的合成和機理探討及其對棉布的阻燃研究.pdf

1、棉織物具有穿著柔軟舒適、透水、透氣性好的特點，是目前世界上應用最多的紡織品。但是，棉織物的極限氧指數(shù)值低（約為18％），極易燃燒，遇到火源會迅速燃燒，造成火災。據(jù)統(tǒng)計，每年50％的火災是由紡織品燃燒引起的。所以，對阻燃紡織品的需求引起了廣泛的重視。然而應用最廣的鹵系阻燃劑遇到了Dioxin(二噁英)問題，歐盟一些國家對部分含鹵阻燃劑進行了危害性評估。人們對健康生活水平要求的提高，迫切需要替代鹵系化學品的阻燃劑出現(xiàn)。繼鹵系阻燃劑之后，無鹵

2、阻燃劑不斷涌現(xiàn)，如磷系，氮系，無機納米復合材料等。
　　本文以咪唑和螺環(huán)磷酰氯(SPDPC)為原料合成了一種新型膨脹阻燃劑螺環(huán)磷酰咪唑酯ISPA。反應過程用紫外掃描光譜進行跟蹤，確定最佳反應條件為:二氯甲烷為溶劑，加熱保持回流狀態(tài)，三乙胺為催化劑，反應時間為6h，反應原料摩爾比(SPDPC∶咪唑)為1∶2.4。并對反應所得產(chǎn)品通過元素分析和紅外光譜進行了表征，確定其結構。
　　將合成的螺環(huán)磷酰咪唑酯，在交聯(lián)劑和催化劑存在的條

3、件下對棉布進行阻燃整理。利用正交實驗，結合燃燒性能和力學性能測試結果，討論了阻燃劑、交聯(lián)劑、催化劑的用量以及焙烘溫度對阻燃整理后棉布的阻燃性能和力學性能的影響，選取了較佳的整理工藝。并對較優(yōu)條件下阻燃整理后棉布的熱解行為、火行為以及燃燒前后表面形態(tài)進行了研究。結果發(fā)現(xiàn)較優(yōu)的阻燃整理工藝為:整理液中螺環(huán)磷酰咪唑酯用量為30％，催化劑用量為1.5％，交聯(lián)劑用量為1％，預烘溫度為80℃，烘5min，焙烘溫度為150℃，焙烘時間為3 min。經(jīng)

4、過此優(yōu)化工藝整理的阻燃棉布的LOI值達到33.96％，垂直燃燒測試續(xù)燃時間為0 s，陰燃時間為0 s，損毀長度為64 mm，拉伸性能測得斷裂強力為312.50 N。達到織物阻燃B1級標準。熱分析結果表明阻燃棉布初始分解溫度明顯降低，600℃時殘留量由不阻燃的幾乎沒有殘留提高到殘留30％。說明阻燃劑螺環(huán)磷酰咪唑酯具有非常好的成炭阻燃作用。錐形量熱實驗結果表明，較優(yōu)整理工藝整理后的棉織物比未整理的棉織物的熱釋放速率(HRR)低，說明整理后棉

5、織物的阻燃性提高。且整理后的棉織物總的熱釋放(THR)由未整理的棉布的4.02 MJm-2kg-1降低到2.48 MJm-2kg-1，降低了38.3％。整理的棉織物的有效燃燒熱(EHC)降低，且比消光面積(SEA)增大，也證明了整理后的棉織物的阻燃性提高。
　　添加金屬氧化物整理的棉布有效地抑制了阻燃棉布的煙釋放，降低了火災危害。用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察了錐形量熱測試前后純棉布及整理棉布的表面形態(tài)。從整理前后棉織物的表面形態(tài)