苯甲酰甲酸及其酯的合成研究.pdf

1、苯甲酰甲酸及其酯是重要的藥物合成中間體.論文著重從草酸二乙酯和五氯化磷的反應(yīng)產(chǎn)物與苯發(fā)生?；磻?yīng)的路線,高猛酸鉀氧化苯乙烯的合成路線對合成目標(biāo)產(chǎn)物苯甲酰甲酸乙酯進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究.探討了影響反應(yīng)的因素和可能的反應(yīng)機(jī)理.草酸二乙酯與五氯化磷在15℃反應(yīng)9h,從反應(yīng)液中蒸餾出二氯乙氧基乙酸乙酯,氣相色譜歸一化法測得純度為97﹪,較文獻(xiàn)報(bào)道的純度80﹪高17﹪.二氯乙氧基乙酸乙酯與苯在二氯甲烷溶液中無水三氯化鋁存在下反應(yīng)6 h~9 h得到苯甲酰甲

2、酸乙酯.通過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了工藝條件,產(chǎn)物收率由文獻(xiàn)的20﹪提高至80﹪左右.同時(shí)利用氣質(zhì)聯(lián)和譜和核磁共振譜對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物中除苯甲酰甲酸乙酯外,還含有對乙基苯甲酰甲酸乙酯.并分析了副產(chǎn)品生成機(jī)理及各因素對反應(yīng)的影響.用高剪切機(jī)乳化苯乙烯,然后用高猛酸鉀氧化也可得到63﹪的目標(biāo)產(chǎn)物苯甲酰甲酸,同時(shí)生產(chǎn)了27﹪的副產(chǎn)物苯甲酸.用自制的固體超強(qiáng)酸SO<,4><'2->/TiO<,2>為催化劑,由苯甲酰甲酸和乙醇合成了苯甲酰甲酸乙