Ag-LSCO電接觸復(fù)合材料的制備及其性能研究.pdf

1、電接觸材料及元件作為電器工業(yè)的核心基礎(chǔ)，擔(dān)負(fù)著接通與分?jǐn)嚯娏鞯娜蝿?wù)，其性能直接關(guān)系到整機(jī)設(shè)備的通斷容量、使用壽命和運(yùn)行可靠性。Ag/CdO電接觸材料因其接觸電阻低、抗熔焊、耐電弧侵蝕等優(yōu)良性能曾經(jīng)得到廣泛應(yīng)用，享有“萬(wàn)能觸點(diǎn)”的美譽(yù)。近年來(lái)，Cd對(duì)人體和環(huán)境的危害引起人們的重視，環(huán)保型替代材料的開(kāi)發(fā)受到學(xué)術(shù)界與產(chǎn)業(yè)界普遍關(guān)注，其中Ag/導(dǎo)電陶瓷復(fù)合材料體系已成為環(huán)保型電接觸材料研究的一個(gè)重要方向。
　　本研究分別采用固相法和溶膠凝

2、膠法制備了La0.5Sr0.5CoO3-δ(LSCO)微米、納米顆粒，并比較分析了LSCO納米顆粒作為電接觸材料增強(qiáng)相的潛在優(yōu)勢(shì);分別采用水熱法和靜電紡絲法制備了LSCO微球及LSCO纖維。為進(jìn)一步改善LSCO與Ag之間的界面性能，采用機(jī)械球磨技術(shù)、水熱法及靜電紡絲法分別對(duì)上述制備的三種不同形貌的LSCO粉體進(jìn)行表面載銀改性。在此基礎(chǔ)上，將獲得的LSCO粉體應(yīng)用于Ag/LSCO電接觸材料制備，考察了不同形貌的LSCO增強(qiáng)相及其載銀方法對(duì)

3、Ag/LSCO電接觸材料性能的影響。最后，對(duì)Ag/LSCO電接觸材料的電弧侵蝕行為及機(jī)理進(jìn)行了研究。全文主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)論如下:
　?。ㄒ唬┓謩e采用固相法、溶膠凝膠法、水熱法和靜電紡絲法制備LSCO陶瓷粉體，系統(tǒng)考察絡(luò)合劑種類(lèi)、用量、pH值、前驅(qū)體濃度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、熱處理工藝等因素對(duì)LSCO陶瓷粉體結(jié)構(gòu)形貌的影響，以實(shí)現(xiàn)對(duì)不同形貌LSCO陶瓷粉體的可控制備。研究結(jié)果表明:(1)在LSCO顆粒的制備過(guò)程中，固相法和溶膠-凝膠

4、法都適用于制備La1-xSrxCoO3-δ(x=0.1～0.7)顆粒。與固相法相比，溶膠-凝膠法可制備出平均粒徑在50 nm左右的LSCO納米顆粒(LSCOp)，并且在700～950℃溫度（接近Ag熔點(diǎn)960℃）范圍內(nèi)會(huì)發(fā)生分解，釋放O2，更適宜作為銀基電接觸材料的增強(qiáng)相。(2)在水熱法制備LSCO微球(LSCOs)的過(guò)程中，當(dāng)檸檬酸與金屬離子總量的摩爾比為2∶1，反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時(shí)間為30h時(shí)，可獲得平均粒徑為5～10μm、純

5、度較高、分散性較好的LSCO微球。(3)在靜電紡絲法制備LSCO纖維(LSCOf)的過(guò)程中，采用平均分子量為1300000的PVP配置紡絲成型劑，前驅(qū)體紡絲液中PVP的加入量為3.5 wt％，金屬離子濃度為0.125 mol/L時(shí)，紡絲效率最高，能達(dá)到9 ml/h。獲得的LSCO前驅(qū)體纖維在800℃熱處理下能夠獲得平均直徑為0.5～2μm的LSCO陶瓷纖維。
　?。ǘ╅_(kāi)展不同形貌LSCO粉體的表面載銀改性研究。采用機(jī)械球磨技術(shù)制

6、備載銀LSCO復(fù)合顆粒(LSCOmp)，采用水熱法制備載銀LSCO微球（LSCOms），采用靜電紡絲法制備載銀LSCO纖維(LSCOmf)。研究結(jié)果表明:(1)在機(jī)械球磨法制備LSCOmp的過(guò)程中，Ag與LSCO的質(zhì)量比為80∶20，PEG6000含量3wt％，空氣環(huán)境中球磨40 h，可獲得LSCOp充分嵌入銀顆粒的麻球狀LSCOmp。(2)以葡萄糖作還原劑，采用水熱法制備的LSCOms純度較高。水熱前驅(qū)體微球在800℃的高溫處理下發(fā)生

7、燒結(jié)晶化，但銀粒子仍能完整包覆在LSCO微球表面。(3)在靜電紡絲法制備LSCO纖維的工藝中引入銀鏡反應(yīng)，合成的LSCOmf前驅(qū)體表面粗糙，有小顆粒附著，熱處理后發(fā)現(xiàn)LSCOmf表面銀包覆均勻，直徑為0.5～2μm。
　?。ㄈ┎捎梅勰┮苯鸱ńY(jié)合復(fù)壓復(fù)燒工藝制備Ag/LSCO電接觸材料，開(kāi)展不同LSCO增強(qiáng)相形貌、載銀改性等因素對(duì)Ag/LSCO電接觸材料性能的影響研究。研究結(jié)果表明:(1)在粉末冶金法制備Ag/LSCO電接觸材料的

8、過(guò)程中，采用600 MPa初壓、880℃初燒，再以800 MPa復(fù)壓、880℃復(fù)燒退火的工藝條件可使材料獲得最高的致密度、硬度和最低的電阻率。(2)三種不同形貌的LSCO增強(qiáng)相制備的Ag/LSCO電接觸材料性能各有優(yōu)勢(shì)。LSCOp增強(qiáng)相在改善材料的燃弧時(shí)間、燃弧能量、彈跳次數(shù)和材料損失方面具有優(yōu)勢(shì)，其不足之處在于材料電阻率和接觸電阻較高，抗熔焊性能較差。LSCOs增強(qiáng)相制備的電接觸材料具有良好的抗熔焊性能，并在降低材料本身的電阻率和接觸

9、電阻方面，介于其它兩種形貌的增強(qiáng)相之間。其劣勢(shì)在于制備材料的燃弧時(shí)間長(zhǎng)，燃弧能量大，彈跳次數(shù)較多，材料轉(zhuǎn)移損失嚴(yán)重。LSCOf增強(qiáng)相在提高材料物理性能、降低接觸電阻方面優(yōu)勢(shì)明顯，制備的材料抗熔焊性能良好，且燃弧時(shí)間、燃弧能量、彈跳次數(shù)和材料轉(zhuǎn)移損失情況介于其它兩種形貌的增強(qiáng)相之間。(3)在物理性能上，由LSCOmp增強(qiáng)的銀基電接觸材料(Ag/LSCOmp)的密度從9.57 g/cm3提高到9.72g/cm3，維氏硬度從80.07提高到1

10、02.53，電阻率從3.73μΩ·cm降低到3.10μΩ·cm;由LSCOms增強(qiáng)的銀基電接觸材料（Ag/LSCOms）的密度從9.51 g/cm3提高到9.75 g/cm3，維氏硬度從85.65提高到94.97，電阻率從2.96μΩ·cm降低到2.17μΩ·cm;由LSCOmf增強(qiáng)的銀基電接觸材料(Ag/LSCOmf)的密度從9.72 g/cm3提高到9.78 g/cm3，維氏硬度從88.09提高到102.70，電阻率從2.81μΩ·

11、cm降低到2.03μΩ·cm。(4)在電接觸性能上，Ag/LSCOmp材料的平均接觸電阻從9.31 mΩ降到6.29 mΩ，燃弧時(shí)間從6.74 ms降到5.61 ms，燃弧能量從557.40 mJ降到439.96mJ，平均彈跳次數(shù)從1.18降到1.12次，材料轉(zhuǎn)移損失從7.63％降到0.07％，抗熔焊性能明顯改善;Ag/LSCOms材料的平均接觸電阻從5.52 mΩ降到5.42 mΩ，燃弧時(shí)間從18.22 ms降到14.78 ms，燃弧

12、能量從3021.80mJ降到2045.46 mJ，平均彈跳次數(shù)從1.97降到1.75次，材料轉(zhuǎn)移損失從13.27％降到0.77％，抗熔焊性能保持良好，材料的綜合性能得到提高;Ag/LSCOmf材料的平均接觸電阻從4.41 mΩ降到4.27 mΩ，燃弧時(shí)間從15.39 ms降到14.01 ms，燃弧能量從2511.85mJ降到2369.02mJ，平均彈跳次數(shù)從1.80降到1.60次，材料轉(zhuǎn)移損失從12.42％降到1.05％，抗熔焊性能保持

13、良好，材料的綜合性能得到提高。(5)Ag/LSCOmp的接觸電阻較高但其它性能均超過(guò)同等條件下制備的Ag/CdO和Ag/SnO2，有望在接觸電阻要求不高的領(lǐng)域替代Ag/CdO; Ag/LSCOms的接觸電阻較高，燃弧時(shí)間和彈跳次數(shù)優(yōu)于Ag/CdO而略遜于Ag/SnO2，其它性能均超過(guò)Ag/CdO和Ag/SnO2，有望在接觸電阻要求不高的領(lǐng)域替代Ag/CdO; Ag/LSCOmf的綜合性能均超過(guò)同等條件下制備的Ag/SnO2;除材料轉(zhuǎn)移和

14、電壽命方面略遜與Ag/CdO外，其它性能均超過(guò)Ag/CdO，有望在電壽命要求不高的領(lǐng)域替代Ag/CdO。
　?。ㄋ模╅_(kāi)展了載銀改性前后LSCOp增強(qiáng)Ag基電接觸材料的電弧侵蝕行為研究。研究結(jié)果表明:(1) Ag/LSCOp電觸頭在電弧侵蝕下呈現(xiàn)凸丘、球狀結(jié)構(gòu)、骨架結(jié)構(gòu)、氣孔、裂紋等5種特征侵蝕形貌，這歸因于LSCO增強(qiáng)相與Ag基體之間的界面結(jié)合不足、受電弧作用后的成分偏析，一旦出現(xiàn)上述特征侵蝕形貌后，材料的性能將急劇下降。(2)