VFG-CuTi釬焊SiO2復(fù)合材料與Invar合金工藝及機(jī)理研究.pdf

1、SiO2f/SiO2復(fù)合材料韌性好、抗熱沖擊性能優(yōu)良，是天線罩的理想材料，Invar合金在室溫范圍內(nèi)具有較低的熱膨脹系數(shù)，成為了天線罩內(nèi)金屬環(huán)的首選，實(shí)現(xiàn)二者的釬焊連接有利于發(fā)揮二者特性。但釬焊時(shí)，Invar熱膨脹系數(shù)隨著溫度升高急劇升高，兩者熱膨脹系數(shù)在釬焊溫度下差別巨大，釬焊接頭在降溫過程中由于收縮程度不同將產(chǎn)生較大的殘余應(yīng)力，最終導(dǎo)致接頭連接強(qiáng)度不高。石墨烯密度較低、尺寸很小，在基體表面垂直生長的石墨烯邊緣具有較高的活性。本文旨在

2、開發(fā)出一種摻雜少層石墨烯的新型復(fù)合釬料，利用石墨烯的化學(xué)活性及對(duì)釬料中活性元素的親和力改善接頭界面組織，抑制接頭中過量脆性金屬間化合物的形成，獲得以Cu(s,s)為主的塑性較佳的釬縫組織，實(shí)現(xiàn)SiO2f/SiO2復(fù)合材料與Invar合金的可靠連接。在此基礎(chǔ)上，為了進(jìn)一步緩解接頭殘余應(yīng)力，通過添加具有低膨脹系數(shù)的Nb顆粒及Nb中間層來改善接頭的組織并提高接頭的性能。
　　通過PECVD方法在Cu粉表面垂直生長少層石墨烯，探究了石墨烯

3、生長的最優(yōu)工藝參數(shù)：加熱溫度700℃、保溫1h、濺射功率200W、Ar與CH4的通入流量比為90:10，氣體壓強(qiáng)為900Pa。通過分析Raman光譜中特征峰、HRTEM和SAED結(jié)果表明，在最佳工藝下制備的石墨烯層數(shù)少于10層，分布均勻致密。對(duì)比垂直少層石墨烯(VFG)/CuTi和CuTi釬料在SiO2f/SiO2復(fù)合材料表面潤濕試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)VFG/CuTi釬料頂端出現(xiàn)了Ti元素的富集。通過比較不同鈦含量的VFG/CuTi復(fù)合釬料潤濕情況

4、，發(fā)現(xiàn)鈦含量較低時(shí)，復(fù)合釬料難以在陶瓷表面鋪展?jié)櫇?，?dāng)Ti含量較高時(shí)，釬料自身的脆性增加，選定VFG/Cu23wt.％Ti作為最終釬料。
　　利用VFG/CuTi復(fù)合釬料和CuTi釬料釬焊SiO2f/SiO2復(fù)合材料與Invar合金，對(duì)比發(fā)現(xiàn)采用CuTi釬料連接后釬縫組織具有較多的Cu-Ti化合物，而使用VFG/CuTi復(fù)合釬料連接后的釬縫中出現(xiàn)了大面積的Cu基固溶體區(qū)。納米壓痕結(jié)果顯示銅基固溶體區(qū)相比于富含C u-Ti金屬間化合

5、物的區(qū)域具有較高塑性變形能力，因此，采用VFG/CuTi復(fù)合釬料進(jìn)行連接后，接頭的抗剪強(qiáng)度由5MPa提高到15MPa。VFG/CuTi復(fù)合釬料釬焊接頭典型界面組織為SiO2f/SiO2/Ti5Si3+TiO2+Cu3Ti3O/Cu(s,s)+CuTi2+Cu4Ti+Ti2Cu3/Cu(s,s)/Ti2Ni/Fe2Ti/Invar。討論了釬焊工藝參數(shù)對(duì)SiO2f-SiO2/Invar接頭組織結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能影響規(guī)律。結(jié)果表明釬焊接頭在930

6、℃/10min工藝條件下可以獲得最佳力學(xué)性能，平均壓剪強(qiáng)度為15MPa。
　　分別采用VFG/CuTi+Nbp復(fù)合釬料和VFG-CuTi/Nb/VFG-CuTi復(fù)合中間層對(duì)SiO2f-SiO2/Invar接頭進(jìn)行釬焊連接。研究了不同Nb含量的VFG/CuTi+Nbp復(fù)合釬料在SiO2f/SiO2復(fù)合材料表面潤濕情況，發(fā)現(xiàn)提高Nb添加量可以提升釬料的潤濕鋪展能力，但Nb含量過高時(shí)釬料流動(dòng)性變差，潤濕鋪展能力反而降低。采用VFG/Cu

7、Ti+Nbp復(fù)合釬料連接SiO2f-SiO2/Invar接頭時(shí)，釬焊接頭連接強(qiáng)度隨著Nb含量提高而先升高后降低，Nb含量達(dá)到15wt.%時(shí)，接頭抗剪強(qiáng)度最高為19MPa，相比于CuTi連接的接頭強(qiáng)度提高了27%。采用VFG-CuTi/Nb/VFG-CuTi復(fù)合中間層連接SiO2f-SiO2/Invar接頭，接頭強(qiáng)度隨Nb中間層厚度增加而升高，Nb中間層厚度增加至150μm時(shí)，接頭抗剪強(qiáng)度提高不明顯，當(dāng)Nb箔厚度為200μm時(shí)，接頭強(qiáng)度最

8、大為34MPa，相比于CuTi釬料連接時(shí)的抗剪強(qiáng)度提高了127%。
　　對(duì)Ti-Cu及Ti-Nb的相互作用能進(jìn)行熱力學(xué)計(jì)算，結(jié)果表明Nb的添加有助于提高Ti的活性，通過有限元模型計(jì)算CuTi直接釬焊、VFG/CuTi+Nbp復(fù)合釬料連接和VFG-CuTi/Nb/VFG-CuTi復(fù)合中間層連接體系接頭殘余應(yīng)力分布情況。發(fā)現(xiàn)復(fù)合釬料法可以小幅降低殘余應(yīng)力，陶瓷側(cè)應(yīng)力峰值由340MPa到330MPa，而復(fù)合中間層連接體系接頭使高應(yīng)力區(qū)縮