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1、本論文首先以魯米諾(luminol)為電化學(xué)發(fā)光(ECL)試劑,建立了一種測(cè)定改進(jìn)Hummers法制備的氧化石墨(GO)的新型ECL方法;然后以制備的luminol/還原氧化石墨烯(luminol/rGO)功能納米復(fù)合材料為葡萄糖氧化酶(GOD)固定載體和ECL發(fā)光試劑,研制了一種新型的葡萄糖ECL傳感器;此外,我們還以制備的納米金/多壁碳納米管@還原氧化石墨烯納米帶(Au/MWCNT@rGONR)功能材料為適配體載體,建立了一種新型的
2、電化學(xué)阻抗測(cè)定農(nóng)藥啶蟲(chóng)脒的方法。具體研究?jī)?nèi)容如下:
1、基于GO表面的羧基與luminol激發(fā)態(tài)間的電子轉(zhuǎn)移,會(huì)導(dǎo)致luminol的ECL信號(hào)猝滅的現(xiàn)象,建立了一種快速、靈敏ECL檢測(cè)GO的方法;并通過(guò)紫外(UV-vis)、熒光和電化學(xué)等相關(guān)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證和推測(cè)了其ECL響應(yīng)機(jī)制。研究表明,在0.08~800μg/mL濃度區(qū)間內(nèi),GO濃度的對(duì)數(shù)與ECL信號(hào)變化(△IECL)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,檢出限可達(dá)到0.0267μg/mL(S/
3、N=3)。該電化學(xué)發(fā)光傳感體系可用于實(shí)際水樣的檢測(cè)。
2、首先利用luminol與GO間的π-π堆疊作用制得luminol/rGO功能納米材料;并利用UV-vis、X射線光電子能譜(XPS)、X射線衍射(XRD)、拉曼光譜(Raman)等手段對(duì)其進(jìn)行了表征,發(fā)現(xiàn)在復(fù)合過(guò)程中 GO被 luminol部分還原成 rGO。進(jìn)一步以制備的luminol/rGO為葡萄糖氧化酶(GOD)固定載體和ECL發(fā)光試劑,基于GOD催化氧化葡萄糖產(chǎn)
4、生的H2O2會(huì)增敏luminol/rGO中的luminolECL信號(hào),構(gòu)建了葡萄糖ECL生物傳感器,該傳感器的ECL信號(hào)是luminol/GOD葡萄糖ECL生物傳感器的34倍。在優(yōu)化條件下,葡萄糖的濃度在2×10-6~1.3×10-3 mol/L區(qū)間內(nèi),與△IECL呈良好的線性關(guān)系,其檢出限6.7×10-7mol/L(S/N=3)。該傳感體系選擇性、重現(xiàn)性以及穩(wěn)定性良好,在實(shí)際人體血樣檢測(cè)中具有潛在實(shí)際應(yīng)用前景與價(jià)值。
3、以
5、制備的MWCNT@氧化石墨烯納米帶(MWCNT@GONR)和氯金酸為原料,制得了Au/MWCNT@rGONR復(fù)合材料;XPS、Raman、UV-vis等譜學(xué)實(shí)驗(yàn)證實(shí)在復(fù)合過(guò)程中,GONR被部分還原成rGONR,Au納米顆粒(AuNPs)被成功負(fù)載在MWCNT@rGONR上,透射電子顯微鏡(TEM)還證實(shí)10-15 nm的Au NPs均勻分布在MWCNT@rGONR上;進(jìn)一步以制備的Au/MWCNT@rGONR為適配體的固定載體,基于適配
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