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文檔簡介
1、本課題在前期合成外消旋化合物3,5-二甲基-2-(3-氟苯基)-2-嗎啉醇鹽酸鹽基礎上,采用α-溴代間氟苯丙酮與(S)-2-氨基丙醇在非質(zhì)子性溶劑 NMP中酸化反應得到單一的手性純化合物(2R,3R,5S)-3,5-二甲基-2-(3-氟苯基)-2-嗎啉醇鹽酸鹽(4A),α-溴代間氟苯丙酮與(R)-2-氨基丙醇在非質(zhì)子性溶劑NMP中酸化反應得到單一的手性純化合物(2S,3S,5R)-3,5-二甲基-2-(3-氟苯基)-2-嗎啉醇鹽酸鹽(4
2、B),單晶培養(yǎng)采用緩慢蒸發(fā)溶劑的方法,由無水乙醇等多種有機溶劑組成的混合溶劑。利用X單晶衍射儀測定了所得手性對映體化合物的晶體結構和兩化合物的空間構型,并初步分析了兩化合物的空間合成機理。
以乙醇等混合溶劑培養(yǎng)出的無色單晶,在Rigaku Saturn724 CCD型X射線單晶衍射儀上,用單色Mo Ka輻射光源(λ=0.071073 nm),在溫度113(2) K下,利用ω-Ф掃描方式采集衍射數(shù)據(jù)。采用Saint程序還原衍射數(shù)
3、據(jù)的指標,采用SHELXL-97程序進行單晶結構解析,利用SHELXL-97程序以最小二乘法對F2精修。經(jīng) X射線單晶衍射測定確定了化合物各原子的相對位置,得到化合物分子式為C12 H17ClFNO2,利用X射線單晶解析儀測晶體結構和空間結構?;衔?A晶體屬正交體系,空間群為P21212,晶胞參數(shù)a=8.6886(11) nm, b=20.059(2) nm, c=7.6052(8) nm, Z=4, V=1.3255(3) nm3,
4、 Dc=1.311 g/cm3, F(000)=552, R1=0.0257, wR2=0.0650, S=1.021.化合物4B屬于正交體系,空間群為P21212,晶胞參數(shù)a=8.6887(9) nm, b=20.064(2) nm, c=7.6135(7) nm, Z=4, V=1.3272(3) nm3, Dc=1.310 g/cm3,F(000)=552, R1=0.0365, wR2=0.0653, S=1.033。
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