含雜BHET制備DMT及其聚合技術(shù)研究.pdf

1、我國(guó)每年紡織品原料加工量超過(guò)5000萬(wàn)噸，占全球總量的50%以上，我國(guó)對(duì)廢舊紡織品的利用率不足2%。每年產(chǎn)生的數(shù)千萬(wàn)噸廢舊紡織品大部分采用填埋和焚燒的方式處理，不但污染環(huán)境，也是對(duì)資源極大的浪費(fèi)。少部分進(jìn)行簡(jiǎn)單處理作為填充材料，價(jià)格低，也不安全。對(duì)其回收再利用技術(shù)的研究在經(jīng)濟(jì)和環(huán)保方面具有至關(guān)重要的意義。在廢舊紡織品的回收中，聚酯纖維紡織品的回收占了相當(dāng)大的一部分。在廢舊紡織品的回收再利用方面，美國(guó)、德國(guó)、日本等國(guó)家早在二三十年前就開(kāi)始

2、著手，國(guó)家通過(guò)和公布有關(guān)法律，支持和鼓勵(lì)再生利用。我國(guó)在20世紀(jì)90年代就有將廢舊服裝面料重新加工成再生纖維的實(shí)踐，并自主設(shè)計(jì)出多功能的切割開(kāi)松設(shè)備，用于廢舊紡織品的回收再利用。但是與國(guó)際紡織服裝廢舊物的研究進(jìn)程和成果相比，中國(guó)廢舊服裝的再回收和相關(guān)研究顯得滯后。
　　本研究分別以純聚酯和純廢舊聚酯紡織品為原料，乙二醇(EG)為降解液、醋酸鋅為催化劑，對(duì)其醇解技術(shù)進(jìn)行了初步探究。同時(shí)，通過(guò)核磁共振（1H NMR）、傅里葉紅外（FT

3、-IR）、差示掃描量熱分析（DSC）、熱重分析（TGA）、質(zhì)譜(MS)、液質(zhì)聯(lián)用(LC/MS)等測(cè)試技術(shù)對(duì)其醇解產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與性能進(jìn)行了初步分析。結(jié)果表明，其醇解產(chǎn)物主要為對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（BHET）和低聚物，其含量分別約為75wt%和25wt%。然后，在醇解得到的含雜BHET中加入一定量的甲醇，通過(guò)改變甲醇含量、催化劑劑量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等反應(yīng)條件，結(jié)合核磁、紅外、DSC等測(cè)試技術(shù)，對(duì)其酯交換工藝進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，當(dāng)m(BHE

4、T)/m(甲醇)=1:3，反應(yīng)溫度T=65℃，反應(yīng)時(shí)間t=3h，催化劑用量為0.2wt%時(shí)，酯交換產(chǎn)物（對(duì)苯二甲酸二甲酯（DMT））的含量較高。在對(duì)含雜BHET制備 DMT的工藝有了初步了解之后，通過(guò)正交試驗(yàn)對(duì)酯交換工藝進(jìn)行了進(jìn)一步優(yōu)化。同時(shí)，通過(guò)氣質(zhì)聯(lián)用（GC-MS）、液質(zhì)聯(lián)用（LC/MS）等測(cè)試技術(shù)，對(duì) DMT的含量進(jìn)行了測(cè)定。自制的DMT提純后與純DMT的純度差別很小，均在95%以上。結(jié)果表明，當(dāng)m(BHET)/m(甲醇)=1:4

5、，反應(yīng)溫度T=65℃，反應(yīng)時(shí)間t=3h，催化劑用量為0.15wt%時(shí)，DMT的純度最高，其含量高達(dá)95%以上。最后，以最佳工藝條件下制備的DMT為原料，成功制備了再生PET。通過(guò)1H NMR、FT-IR、特性粘度測(cè)試對(duì)其化學(xué)結(jié)構(gòu)和分子量進(jìn)行了測(cè)定。結(jié)果表明，再生PET適于后續(xù)的紡絲加工。通過(guò)廣角X射線衍射（WAXD），DSC等測(cè)試手段對(duì)其相態(tài)結(jié)構(gòu)和結(jié)晶行為進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，聚酯的結(jié)晶度相對(duì)于理論結(jié)晶度值偏大，Mo法可較好的描述聚酯的