二維相關熒光光譜分析技術在食用植物油摻雜鑒別中的應用研究.pdf

1、本研究以菜籽油、棕櫚油和芝麻油等3種純食用植物油為基礎樣品，配置了不同組分含量分布的共20個樣本，即:3個純品樣本、兩個系列共14個兩組分摻雜樣本即芝麻油與菜籽油、芝麻油與棕櫚油，芝麻油中分別摻入菜籽油、棕櫚油的體積分數依次為3％、5％、10％、20％、30％、40％、50％;1個系列共3個3組分摻雜樣本，其中芝麻油、菜籽油和棕櫚油混合比分別為4∶3∶3、6∶2∶2和8∶1∶1。以國產F96S熒光分光光度計為主要熒光光譜檢測儀器，熒光檢

2、測的條件為激發(fā)波長405nm，光譜掃描范圍405～800nm。以一維熒光光譜分析技術和二維相關熒光光譜分析技術為分析方法，研究了兩組分食用植物油摻雜、3組分食用植物油摻雜的鑒別能力。在二維相關熒光光譜分析時，結合了三維圖譜和等高線圖譜等不同的顯示形式，提高了分析的能力;比較了兩種不同外擾方式，即:150℃下加熱時間外擾和偏振角度外擾下二維相關熒光光譜分析技術的優(yōu)劣性，研究了偏振角度外擾作為一種新型外擾它在食用植物油摻雜鑒別中的可行性。在

3、研究過程中對二維相關熒光光譜技術所涉及到的圖譜顯示形式、等高線參數、擾動間隔、偏振角度區(qū)間、加熱溫度等參數的重要性進行了討論分析，并選擇出了較佳的參數組合。本研究旨在為食用植物油摻雜的無損檢測和鑒定提供新的參考。主要研究工作與結論如下:
　　 1.植物油摻雜的熒光光譜分析
　　 利用F96S在405nm激發(fā)波長下掃描獲取所有食用植物油樣本的一維熒光光譜，對其進行光譜分析完成各油種鑒別，觀察了隨摻雜量的增加圖譜的變化規(guī)律。

4、結果表明:3種純食用植物油之間的熒光光譜出峰信息差異較大，利用熒光光譜可以直觀快速的完成3種食用植物油的種類鑒別。對于芝麻油的摻雜油樣品，隨菜籽油含量的增加，芝麻-菜籽油圖譜逐漸向菜籽油圖譜轉變，可以勉強區(qū)分出3％左右的芝麻-菜籽油;但芝麻-棕櫚油變化不明顯，且無法區(qū)分鑒別出3％左右的摻雜油樣品。在3組分摻雜油樣品中，一維熒光光譜出峰主要受菜籽油和芝麻油影響，無法看出棕櫚油出峰信息，對于較低濃度，芝麻:菜籽:棕櫚=8∶1∶1的摻雜油樣品

5、能夠進行區(qū)分，但不夠直觀。最后，為驗證國產F96S熒光分光光度計結果的可靠性，選用進口CaryEclipse熒光分光光度計同樣在405nm激發(fā)波長下掃描的食用植物油樣本的發(fā)射熒光光譜，對比后發(fā)現兩者鑒別能力相當。
　　 2.食用植物油摻雜的二維相關熒光光譜分析
　　 (1)對20個食用植物油樣本的二維熒光光譜的分析時結合自動峰強度譜、同步圖、異步圖進行了分析比較，其中自動峰強度譜是同步圖的對角線切面圖，僅顯示自動峰出峰信

6、息。結果表明:不同食用植物油樣本的自動峰強度譜、同步圖、異步圖間差異性不同。與一維熒光光譜相比，二維熒光光譜不僅在對食用植物油種類進行檢測時為更直觀，而且能夠很好的進行芝麻油摻雜鑒別分析，兩組摻雜芝麻油均可以精確判別到摻雜比例為3％的水平，同時能夠直觀地鑒別出3組分摻雜的芝麻油樣品。
　　 (2)雖然基于150℃的加熱時間外擾下的食用植物油樣本的二維相關熒光光譜的出峰豐富，各食用植物油之間的差異較為明顯，但因操作相對繁瑣、用樣較

7、多、耗時，重現性較差等缺點的存在，本研究引入一種新型外擾—偏振角度外擾，該方式具有操作簡單、重現性好、快速無損、用樣少、試驗時間短等優(yōu)點。結果表明:偏振角度外擾下，雖然各種食用植物油的二維熒光光譜出峰出峰相對較為簡單，且差異也相對較少，但相比于一維熒光光譜仍具有較大優(yōu)勢，芝麻摻雜油與純芝麻油之間的差異性更為明顯，可以較好完成對兩組分摻雜（判別精度達摻雜率3％）和3組分的摻雜的鑒別檢測。
　　 (3)比較了等高線圖譜與三維圖譜這兩