劣質植物油(地溝油)鑒定檢測技術研究.pdf

1、近年來,食品安全事件頻繁發(fā)生,“地溝油事件”屢屢進入公眾的視線,給人們的生活造成了極大地恐慌,也嚴重威脅人們的生命安全。到目前為止,對地溝油還沒有一種權威的定義,一般認為地溝油是對人們在生活中各類劣質食用油的通稱,主要是餐廚廢油脂,主要包括狹義的地溝油、潲水油以及煎炸老油。還有一類是劣質動物皮、肉、內臟加工及提煉后產(chǎn)出的油。
　　地溝油檢測是一個相當大的難題,到目前為止,沒有一種方法能夠完全有效地鑒別地溝油。本文對地溝油不同的指標

2、進行了考察和判定,確定了5種指標作為地溝油鑒別的依據(jù),為地溝油的鑒定檢測提供了相關的技術支持。
　　建立了GC-MS法測定植物油中4種甾醇烯類高溫氧化產(chǎn)物的方法。樣品用石油醚提取,經(jīng)硅膠柱凈化, HP-5(5％苯基聚硅氧烷)毛細管柱(30 m)分離,質譜檢測采用 SIM模式。在0.0625~1.0 mg/L的濃度范圍內,峰面積與濃度呈良好線性,相關系數(shù)(R2)0.995。在特級初榨橄欖油中添加0.025mg/kg、0.050mg/

3、kg和0.10mg/k g水平的甾醇烯類物質,平均加標回收率為78.6%～107.3%,相對標準偏差?8%,方法檢測限可達0.010 mg/k g。首次建立了高效液相色譜法同時測定植物油中4種甾醇烯的方法。樣品用石油醚提取,過硅膠柱凈化,反相C30柱(4.6 mm i.d×250 mm,5μm)分離,乙腈/叔丁基甲醚(75:25, v/v)作流動相等度洗脫,紫外檢測(235 nm)。結果表明,4種甾醇烯的質量濃度在0.025 mg/L~

4、1.0 mg/L范圍內,峰面積與質量濃度成良好的線性關系,線性相關系數(shù)(R2)?0.999。在加標水平為0.050 mg/k g、0.10 mg/k g、0.50 mg/k g時,4種甾醇烯的加標平均回收率為89.2%～109.8%,相對標準偏差(RSD)<8%,方法檢測限(LOD)為0.010 mg/kg。本方法已應用于植物油及地溝油等實際樣品的分析。
　　建立了反相液相色譜法同時測定植物油中四種生育酚的方法。樣品用甲醇超聲提取

5、,離心后取上清液氮吹至干,甲醇定容后過有機相濾膜,反相C30柱(4.6 mm i.d×250 mm,5μm)分離,甲醇/水/叔丁基甲醚(60:15:25, v/v)作流動相等度洗脫,熒光檢測(激發(fā)波長290 nm,發(fā)射波長340 nm)。結果表明,4種生育酚的質量濃度在0.050 mg/L~100.0 mg/L范圍內,峰面積與質量濃度成良好的線性關系,相關系數(shù)(R2)>0.999。在加標水平為0.50 mg/kg、50.0 mg/kg、

6、500.0 mg/kg時,4種生育酚的加標平均回收率為81.3%～93.2%,相對標準偏差(RSD)<6%,方法檢測限(LOD)為α-生育酚0.1 mg/kg、β-和γ-生育酚0.05 mg/kg、δ-生育酚0.02 mg/kg。本方法準確、靈敏、可靠,已應用于植物油及地溝油的分析。
　　極性組分是食用油煎炸時發(fā)生熱裂變、熱氧化、熱聚合和水解等反應而產(chǎn)生的較正常油脂極性更大的組分,是反應產(chǎn)物中酸、醇、醛、醚、酯等具有極性的化合物的

7、總稱,是檢測煎炸油脂品質的特征指標之一。本文對GB/T5009.202-2003進行改進,并用于加熱不同時間的油脂及地溝油中的極性組分進行了測定,對5種常見的植物油的研究表明,油脂中的極性組分含量隨加熱時間呈較好的指數(shù)關系,相關系數(shù)(R2)>0.945。通過對多種植物油及地溝油的測定,確定了極性組分含量作為判斷煎炸老油及地溝油的指標,當油脂中極性化合物含量在10%以上時可以初步判斷為地溝油。
　　確立了拉曼光譜熒光強度作為鑒別鑒定

8、地溝油的相對有效指標之一,利用拉曼光譜對植物油及地溝油進行了研究,對不同加熱時間下油脂在500c m-1熒光強度處熒光強度的差異研究顯示,其強度與加熱時間存在一定的相關性,根據(jù)這一特點對地溝油進行了檢測,確定了地溝油限定的熒光強度。拉曼光譜操作簡單,無需前處理,適合地溝油的快速篩選。
　　建立了以環(huán)己烷:乙酸乙酯(1:l, v/v)為提取劑,以GPC的前處理對食用油中苯并[a]芘的檢測方法。在0.5μg/k g~100μg/k g

9、范圍內,峰面積與質量濃度成良好的線性關系,線性相關系數(shù)(R2)>0.999,在加標水平為5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg時,平均回收率在87.2%～97.7%之間,相對標準偏差(RSD, n=6)<5%,方法的準確度和精密度良好。采用本方法對植物油及地溝油進行檢測,確定了地溝油中苯并[a]芘的限量標準,為地溝油的篩選鑒別提供一定的依據(jù)。
　　以本文建立的5種鑒定檢測方法,通過對各個指標綜合考慮和判斷,能較為準確地判定地