1,3-丙二醇的下游分離及中試研究.pdf

1、1，3-丙二醇是一種重要的化工原料，以它為單體生產(chǎn)聚酯材料已成為研究的熱點(diǎn)。目前，微生物發(fā)酵法生產(chǎn)1，3-丙二醇已達(dá)到了較高的發(fā)酵水平，但是由于發(fā)酵液成分過(guò)于復(fù)雜，以及1，3-丙二醇的強(qiáng)親水性和高沸點(diǎn)，使產(chǎn)品的分離比較困難。本論文在之前工作的基礎(chǔ)上，首先在實(shí)驗(yàn)室條件下采用了微濾-醇沉-精餾工藝來(lái)分離發(fā)酵液中的1，3-丙二醇，然后在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了中試試驗(yàn)，最后針對(duì)中試過(guò)程中遇到的問(wèn)題進(jìn)行了研究，并且提出了解決方案。
　　首先，在實(shí)驗(yàn)

2、室條件下考察了微濾-醇沉-精餾工藝從發(fā)酵液中分離1，3-丙二醇。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該工藝1，3-丙二醇的收率為86.6％，產(chǎn)品純度可達(dá)99％，在實(shí)驗(yàn)室條件下該工藝取得了良好的效果。
　　其次，在實(shí)驗(yàn)室小試的基礎(chǔ)上進(jìn)行了中試研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在120 m3發(fā)酵罐進(jìn)行批式流加發(fā)酵，最終產(chǎn)品的濃度為47.0 g/L，甘油質(zhì)量轉(zhuǎn)化率43.0％，發(fā)酵時(shí)間27.5 h，生產(chǎn)強(qiáng)度為1.72 g/(L·h)，不考慮精餾工段的回收率，產(chǎn)品回收率為80

3、.1％，純度為93％。
　　然后，針對(duì)中試遇到的問(wèn)題，在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了針對(duì)性的試驗(yàn)。結(jié)果表明，截留分子量為5000 Da的血液透析膜幾乎能截留掉發(fā)酵液中所有的蛋白質(zhì)，減少后續(xù)分離的難度。用各種有機(jī)溶劑對(duì)第二次濃縮液進(jìn)行萃取和除雜，發(fā)現(xiàn)丙酮效果最好，不僅對(duì)1，3-丙二醇有較好的萃取效果，而且可以去除發(fā)酵液中的雜質(zhì)和色素。
　　最后，提出了乙醇-丙酮兩步沉淀法去除發(fā)酵液中的雜質(zhì)和色素的新工藝。結(jié)果表明，丙酮與第二次濃縮液的最佳比例