可控粒徑硅膠微球的制備與表征.pdf

1、硅膠微球因其比表面積大、機(jī)械強(qiáng)度高以及理化性能穩(wěn)定等方面的優(yōu)良特性，廣泛用于催化劑載體、粒子過(guò)濾材料、吸附材料以及作為高效液相色譜和工業(yè)分離柱填料等領(lǐng)域，越來(lái)越受到人們重視。
　　本文用水玻璃為原料，以離子交換法制取小粒徑硅溶膠，然后加氨水調(diào)節(jié) pH值，水浴加熱硅溶膠使其粒徑增長(zhǎng)，得到一定粒徑的高純硅溶膠原料。小粒徑高純硅溶膠的制備主要研究了水玻璃的質(zhì)量濃度、稀水玻璃通過(guò)離子交換柱的體積流速及 pH值等因素對(duì)硅溶膠產(chǎn)品的純度、粒徑

2、大小和穩(wěn)定性的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，稀水玻璃的質(zhì)量濃度6％，體積流速為2.0L/h，硅溶膠pH為9.0時(shí)制備出的小粒徑硅溶膠平均粒徑約為4nm，雜質(zhì)金屬離子含量在10μg/g左右，且具有良好的穩(wěn)定性。硅溶膠粒徑增長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)考察了氨水的用量、攪拌轉(zhuǎn)速、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等因素的影響，從制取硅溶膠粒徑大小及穩(wěn)定性因素考慮，實(shí)驗(yàn)最佳條件為，氨水調(diào)節(jié)硅溶膠pH=9、攪拌轉(zhuǎn)速為300rpm、反應(yīng)溫度90℃、反應(yīng)時(shí)間90min時(shí)，所得硅溶膠原料粒徑約為1

3、0nm。
　　用自制硅溶膠為原料，以聚合誘導(dǎo)膠體凝聚法和種子聚合法合成大粒徑高純、單分散二氧化硅微球，實(shí)驗(yàn)中系統(tǒng)研究了制備體系的介質(zhì)性質(zhì)、種子物料的質(zhì)量比、擴(kuò)徑物料的加入時(shí)機(jī)及加入次數(shù)等諸因素對(duì)硅膠微球粒徑及微觀結(jié)構(gòu)的影響。并通過(guò)電子顯微鏡，全自動(dòng)比表面和孔隙度分析，激光粒度儀等測(cè)試手段對(duì)制備出的硅膠微球的粒徑、外觀形貌、孔容、孔徑、比表面等微觀形態(tài)進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，選擇粒徑均勻性較好的復(fù)合微球種子、在體系中加入8%的丙酮調(diào)節(jié)