層狀過渡金屬氫氧化物表面性質(zhì)及電化學(xué)行為.pdf

1、層狀金屬氫氧化物(LDHs)是一種新型的納米結(jié)構(gòu)材料，因其原料價格便宜、制備方法簡單、化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)可控，以LDHs作為新型電化學(xué)修飾材料的研究受到了國內(nèi)外高度重視。目前人們對LDHs的電化學(xué)性質(zhì)的研究已見報道，但是對于LDHs的表面化學(xué)性質(zhì)及微觀結(jié)構(gòu)與其電化學(xué)性能之間內(nèi)在聯(lián)系的研究目前還尚少見。本文重點探討了這三者之間的聯(lián)系，闡述了鎂鐵層狀過渡金屬氫氧化物修飾玻碳電極(MgFe-LDH/GCE)的電荷傳輸機(jī)理，為今后進(jìn)一步探究鎂鐵層狀

2、過渡金屬氫氧化物(MgFe-LDH)及其復(fù)合氧化物(MgFe-LDO)的作為電極材料提供理論依據(jù)。
　　通過對MgFe-LDH/GCE的電化學(xué)反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化測試，得出MgFe-LDH/GCE在K4[Fe(CN)6]溶液進(jìn)行電極反應(yīng)的電化學(xué)測試最優(yōu)條件為：修飾電極的懸濁液用量為10μL，修飾電極的富集時間為5min，電解質(zhì)K4[Fe(CN)6]濃度為0.5mol/L，電解質(zhì)溶液pH值為9.0。
　　闡明電化學(xué)性能、微觀結(jié)構(gòu)及

3、其表面酸堿性三者之間的關(guān)系。通過采用PeakFit軟件對不同F(xiàn)e含量Mg/Fe-LDH樣品的FT–IR在1200~1800cm–1區(qū)間光譜帶進(jìn)行去卷積及高斯函數(shù)擬合，并結(jié)合SEM、XRD和CO2-TPD分析，發(fā)現(xiàn)三者的表面堿性存在如下關(guān)系：LDH-3>LDH-2>LDH-4。結(jié)晶度越高，表面堿性越強(qiáng)。表面堿性越強(qiáng)，給電子能力越強(qiáng)，表面反應(yīng)活化能越低，反應(yīng)活性越強(qiáng)。
　　通過循環(huán)伏安法及交流阻抗法研究，發(fā)現(xiàn)表面堿性越強(qiáng)，氧化還原可逆

4、性及導(dǎo)電性能就越好。LDH-2/GCE、LDH-3/GCE和LDH-4/GCE三者的響應(yīng)電流存在如下關(guān)系：LDH-3/GCE>LDH-2/GCE>LDH-4/GCE，其中，LDH-2/GCE略大于LDH-4/GCE。
　　探究循環(huán)伏安法掃描反應(yīng)前后修飾樣品的微觀結(jié)構(gòu)變化，闡明其電荷傳輸機(jī)理。利用SEM、XRD、EDS、FT-IR、TG-DSC及零電荷點分析對掃描反應(yīng)前后修飾樣品進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)、熱穩(wěn)定性和微粒表面電荷性質(zhì)變化的表征。結(jié)