食品中甲醛次硫酸氫鈉(吊白塊)的直接測(cè)定方法研究.pdf

1、甲醛次硫酸氫鈉(吊白塊)屬非食晶用原料,對(duì)人體有害。目前,食品中甲醛次硫酸氫鈉的測(cè)定局限在以下三種類型方法。(1)只測(cè)定甲醛來推算甲醛次硫酸氫鈉的含量:有失嚴(yán)謹(jǐn),對(duì)于只添加了甲醛的樣品,經(jīng)過測(cè)定后得出添加了甲醛次硫酸氫鈉的結(jié)論,顯然是不正確的。(2)分別測(cè)定甲醛和二氧化硫的含量,再根據(jù)二者測(cè)定結(jié)果的比值,確定是否添加有甲醛次硫酸氫鈉。此方法,要做如下6個(gè)實(shí)驗(yàn)操作:1)按照測(cè)定甲醛的方法蒸餾樣品;2)甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定;3)測(cè)定樣品中的甲

2、醛含量;4)標(biāo)定二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液;5)按照亞硫酸鹽的測(cè)定方法再次處理樣品;6)測(cè)定樣品處理液中的二氧化硫含量。這要消耗測(cè)定人員大量的時(shí)間和精力來完成測(cè)定,而且甲醛和二氧化硫測(cè)定方法中各自的加標(biāo)回收率也不一致,對(duì)添加甲醛次硫酸氫鈉的量很難做出準(zhǔn)確的判定。(3)利用離子色譜儀測(cè)定甲醛次硫酸氫根。這種方法也只能檢測(cè)甲醛次硫酸氧鈉形式的殘留,而甲醛次硫酸氫鈉遇酸或高溫易分解。食品中添加甲醛次硫酸氫鈉后,在其生產(chǎn)加工過程中,基本都有高溫處理環(huán)節(jié),

3、甲醛次硫酸氫鈉會(huì)部分或全部分解為甲醛和二氧化硫殘留在食品中,這樣就無(wú)法對(duì)其進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。這三類方法都存在明顯的不嚴(yán)謹(jǐn),且操作繁瑣。為解決食品中甲醛次硫酸氫鈉測(cè)定方法的不足,建立一種對(duì)食品廣泛適用的準(zhǔn)確、特異、靈敏、簡(jiǎn)便的檢測(cè)方法,特進(jìn)行本研究。
　　 目的：本研究旨在探索一種特異、準(zhǔn)確、靈敏、簡(jiǎn)便,廣泛適用的直接測(cè)定各類食品中甲醛次硫酸氫鈉的方法。以改善以往只測(cè)定甲醛,推定出甲醛次硫酸氫鈉的含量;或先測(cè)定甲醛,再測(cè)定二氧化硫,按

4、一定的比例推算出甲醛次硫酸氫鈉的含量不甚嚴(yán)密、繁瑣的方法。試圖建立一種科學(xué)地檢測(cè)各類食品中甲醛次硫酸氧鈉的有效的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。
　　 方法：含甲醛次硫酸氫鈉的樣品在酸性條件下通過水蒸汽蒸餾,用水進(jìn)行吸收,在吸收液中,甲醛與二氧化硫塵產(chǎn)穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物,樣品吸收液加入氫氧化鈉,羥甲基磺酸游離出二氧化硫和甲醛,與鹽酸副玫瑰苯胺反應(yīng)生成一種紫紅色物質(zhì),或于560 nm處用分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量;或

5、用高效液相色譜法定量測(cè)定。
　　 結(jié)果：用分光光度法測(cè)定時(shí),甲醛次硫酸氫鈉溶液含量在0.02～0.7 mg范圍內(nèi),其響應(yīng)值(吸光度)與甲醛次硫酸氫鈉的含量呈強(qiáng)相關(guān)性,相關(guān)系數(shù)r=0.9996;檢出限為0.005 mg;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.1％;回收率93.5％～107.3％。高效液相色譜法的線性范圍為0.02～0.6 mg,相關(guān)系數(shù)r=0.9995;檢出限為0.003 mg,若取10.00g樣品,最低檢出質(zhì)量濃度為3 mg/kg;

6、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.1％;加標(biāo)回收率93.5％～102.2％。
　　 結(jié)論：本研究的測(cè)定方法無(wú)論是分光光度法,還是高效液相色譜法,都是直接測(cè)樣品中的甲醛次硫酸氫鈉法,避免了過去只測(cè)定甲醛就直接推算為甲醛次硫酸氫鈉可能造成的錯(cuò)誤結(jié)果的情況,也簡(jiǎn)化了樣品處理后,先測(cè)定甲醛,再測(cè)定二氧化硫,再根據(jù)二者的比例進(jìn)行推算的繁瑣操作過程,達(dá)到了不但可直接測(cè)定食品中添加的以甲醛次硫酸氫鈉形式的殘留,也可同時(shí)測(cè)定到以甲醛和二氧化硫形式存在的殘留,定