高分子量聚丙烯腈濕法紡絲工藝研究.pdf

1、為了制備高性能聚丙烯腈基碳纖維,首先要提高原絲強(qiáng)度等綜合性能。本論文從提高聚合物分子量的角度出發(fā),首先采用懸浮聚合工藝合成高分子量聚丙烯腈,然后通過控溫、混合溶劑等參數(shù)控制配制了可用于濕法紡絲的紡絲液。又分別研究了濕法紡絲過程中凝固、沸水牽伸、干燥致密化、蒸汽牽伸等各階段相關(guān)影響因素(溫度、牽伸倍數(shù)、時(shí)間等)對(duì)原絲性能的影響,確定了整個(gè)原絲生產(chǎn)過程中各主要影響因素的最佳參數(shù)值,制備出了具有較高性能的原絲產(chǎn)品。
　　 1.通過落球

2、粘度法等測試表明,配制紡絲溶液時(shí),混合溶劑(二甲基亞砜與微量水)能使溶液粘度降至最低；同時(shí)粘度也隨著溫度升高而下降,隨著PAN質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大呈指數(shù)級(jí)增長。最后各參數(shù)值確定為:水含量為1.5％(w),溫度為75℃,PAN濃度為10.5％,剪切速率為1300s－1下溶解2h。得到了粘度低于100Pa*s的紡絲液。
　　 2.通過掃描電鏡、X射線衍射、纖維強(qiáng)度等測試對(duì)凝固成型過程中初生纖維的截面形貌,結(jié)晶度,力學(xué)性能等進(jìn)行了分析,結(jié)果表

3、明凝固浴濃度的影響最大,凝固浴的濃度較高,溫度較低,負(fù)牽伸倍數(shù)較小時(shí),凝固速率較小,絲條的截面形貌為圓形,密度比較大,孔洞比較少。最后確定最佳凝固工藝為,凝固浴濃度75％,凝固浴溫度50℃,一凝中負(fù)牽伸倍數(shù)－15％。
　　 3.通過X射線衍射、纖維強(qiáng)度測試研究了干燥致密化過程纖維性能的變化,結(jié)果表明隨著溫度的升高,時(shí)間的延長,纖維的各個(gè)性能指標(biāo)有一個(gè)最佳值,干燥致密化時(shí)間定為100s,溫度定為130℃時(shí)得到的纖維質(zhì)量較好。

4、>　　 4.利用第四統(tǒng)計(jì)力學(xué)知識(shí)分析了纖維生產(chǎn)過程中的結(jié)晶行為,牽伸過程中內(nèi)在結(jié)構(gòu)的變化,以及強(qiáng)度提高的因?yàn)槭且驗(yàn)槿∠蜻€是結(jié)晶。
　　 5.通過各種表征手段,研究了沸水牽伸過程與蒸汽牽伸過程中牽伸倍數(shù)與纖維結(jié)晶度、強(qiáng)度、直徑、拉伸功率等性能的對(duì)應(yīng)關(guān)系。結(jié)果表明,隨著牽伸倍數(shù)的增大,直徑和纖度變小,而在不同條件下變化速度不同,同時(shí),結(jié)晶度與晶粒尺寸變大了,強(qiáng)度與拉伸功率有一個(gè)最佳值。最后得出,高分子量PAN的沸水牽伸倍數(shù)以4.5