非五氧化二磷路線制備聚磷酸銨的合成與表征.pdf

1、近年來(lái),人們的環(huán)保意識(shí)逐漸增強(qiáng),含鹵素型阻燃劑有逐漸被環(huán)保型無(wú)鹵型阻燃劑替代的趨勢(shì),聚磷酸銨(APP)是一種非常有效的無(wú)鹵添加型阻燃劑,它同時(shí)含氮、磷兩種元素,阻燃過(guò)程中有協(xié)效作用產(chǎn)生,增強(qiáng)阻燃的效果,并且阻燃過(guò)程高效、無(wú)熔滴。
　　 目前,國(guó)內(nèi)合成Ⅱ型APP是五氧化二磷/磷酸氫二銨技術(shù)路線,合成原料均使用五氧化二磷。五氧化二磷是一種化學(xué)性質(zhì)十分活潑的物質(zhì),易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并釋放強(qiáng)熱,產(chǎn)生危險(xiǎn),并且五氧化二磷生產(chǎn)過(guò)程屬于高能耗的過(guò)

2、程,不符合我國(guó)現(xiàn)階段節(jié)能減排的戰(zhàn)略,摒棄五氧化二磷合成Ⅱ型APP,對(duì)我國(guó)磷化工產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整具有重要意義。
　　 本文以磷酸氫二銨(DAP)為主要的原料,分別以尿素(Urea)、三聚氰胺(MEL)、聚磷酸三聚氰胺鹽(MPP)為單縮合劑或混合縮合劑(MEL和UREA)合成Ⅱ型APP。從縮合劑和原料配比、反應(yīng)溫度、固化時(shí)間、通氨濃度等幾個(gè)因素對(duì)合成過(guò)程進(jìn)行考察,明確了晶型控制的因素,確定了合成Ⅱ型APP的反應(yīng)條件:DAP和MEL的摩爾

3、比為12:1～16:1,反應(yīng)溫度為280～310~C,并通入一定濃度的濕氨氣。
　　 對(duì)不同縮合劑所合成的產(chǎn)品進(jìn)行含磷、含氮量、水溶性測(cè)定,用FTIR、XRD、31PNMR、SEM進(jìn)行表征,并對(duì)不同工藝制備的產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性和水溶性進(jìn)行比較,在此基礎(chǔ)上對(duì)聚合度測(cè)定的意義進(jìn)行討論。
　　 本文所提出的非五氧化二磷技術(shù)路線制備APP,采用二步法,有明顯減輕腐蝕的作用,為將來(lái)工業(yè)化大裝置生產(chǎn)提供了行之有效的思路,并為將來(lái)進(jìn)一步工