靜電紡絲制備白光LED用氮化物-氧化物熒光纖維薄膜.pdf

1、白光LED具有能耗低、效率高、壽命長和綠色環(huán)保等優(yōu)勢,一直受到國內(nèi)外研究者的關注。目前,熒光轉(zhuǎn)換型LED是白光LED的主流實現(xiàn)方式。對于熒光轉(zhuǎn)換型白光LED來說,熒光粉層的光學性能是影響整個器件光學性能的主要因素,直接決定著白光LED的色溫、顯色指數(shù),發(fā)光效率和使用壽命等重要參數(shù)。改善提高熒光粉層光學性能的有效途徑主要包括:高性能熒光材料的開發(fā),熒光粉封裝工藝的改進和熒光粉層的二次光學設計。本文圍繞上述三個方面,采用靜電紡絲技術結合氨氣

2、氣相還原的方法制備了能夠直接應用于白光LED封裝的氮化物、氧氮化物熒光纖維薄膜,嘗試通過改變靜電紡絲的接收裝置調(diào)控薄膜中纖維的排布結構,并探索了排布結構對光學性能的影響。具體開展的研究工作如下:
　　 采用靜電紡絲結合氨氣氣相還原制備了A1N∶Eu2+納米纖維和微米帶。利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)、X射線衍射(XRD)、熒光光譜(PL)對所得樣品進行了表征。XRD結果表明前驅(qū)體纖維在1400℃,保溫9h能夠得到結晶性

3、能良好的六方纖鋅礦結構的氮化鋁纖維。FE-SEM照片表明通過調(diào)節(jié)前驅(qū)體溶液中PVP的含量可以實現(xiàn)樣品形貌從纖維到微米帶的調(diào)控。同時樣品在宏觀上仍保持了薄膜狀。PL光譜表明Si4+的共摻雜使得A1N∶Eu2+的發(fā)射峰發(fā)生了藍移。y3+的共摻雜促進了氮化反應中的液相輔助反應,提高了氣相還原制備的A1N∶Eu2+的發(fā)光性能。最后利用同軸靜電紡絲制備了表層A1N∶Eu2+富集的納米纖維,探索了同軸紡絲內(nèi)外層推速對產(chǎn)物物相和發(fā)光性能的影響。

4、>　　 采用靜電紡絲結合氨氣氣相還原方法分別制備了La3Si8O4N11:Ce3+和La3Si8O4N11:Sm3+的納米纖維。利用FE-SEM、XRD、熱重分析(TGA)、PL、能量色散X射線(EDS)對樣品進行了表征。通過調(diào)節(jié)前驅(qū)體溶液中PVP(K-30)的含量能夠?qū)崿F(xiàn)所得一維納米結構由納米纖維到微米帶的轉(zhuǎn)變。Sm3+和Ce3+摻雜沒有引起La3Si8O4N11物相的轉(zhuǎn)變,而Sm3+會引起La3Si8O4N1晶胞體積的減小。Ce3

5、+摻雜的La3Si8O4N11納米纖維的熒光衰減曲線為雙衰減曲線,衰減壽命分別為:8.27和31.72ns,進一步證明了Ce3+在基體中取代的是La3+的位置。在343nm附近紫外光的激發(fā)下,Ce3+摻雜的La3Si8O4N11納米纖維在450nm附近呈現(xiàn)出一個寬發(fā)射峰;而Sm3+摻雜的La3Si8O4N11納米纖維在409nm的近紫外光的激發(fā)下在575nm、600nm、610nm和650nm處存在四個尖銳發(fā)射峰,其中600nm處的發(fā)射

6、峰最強,發(fā)射出橘紅光。Sm3+摻雜的La3Si8O4N11進一步豐富了白光LED用熒光粉體系,有望應用于不同色品質(zhì)(冷、暖)的白光LED燈中。
　　 通過導電模板法靜電紡絲和轉(zhuǎn)軸靜電紡絲分別制備了La-Si-O兩種有序排布的纖維薄膜。利用掃描電子顯微鏡(SEM)、光學輪廓儀和紫外-可見光透過光譜對樣品進行了表征。以金屬網(wǎng)為接受基板得到的La-Si-O纖維薄膜中纖維在微觀上呈現(xiàn)無序狀態(tài),而宏觀上則富集在金屬網(wǎng)基板的經(jīng)緯線交點上,形

7、成有序的陣列。探索了不同紡絲收集時間和金屬網(wǎng)基板目數(shù)對所得纖維薄膜富集狀態(tài)和透光性能的影響。當收集時間較短,薄膜較薄時,100目金屬網(wǎng)得到的纖維薄膜的紫外-可見光透過率較高;收集時間較長,薄膜厚度較厚時,60目金屬網(wǎng)得到的纖維薄膜的紫外可見光透過率更高。而利用轉(zhuǎn)軸靜電紡絲制備的La-Si-O/PVP復合有序纖維薄膜,纖維的有序程度受到卷繞筒轉(zhuǎn)速,前驅(qū)體溶液中無機鹽含量的影響。纖維的有序程度隨著卷繞筒轉(zhuǎn)速的增長而提高。而隨著前驅(qū)體溶液中無