溶膠凝膠結合靜電紡絲制備半導體氧化物納米結構纖維及其性質(zhì)研究.pdf

1、本論文主要采用溶膠凝膠法結合靜電紡絲技術制備半導體氧化物納米結構纖維，探討其形成過程及性能。分別從纖維的制備過程、結構控制方法及性質(zhì)表征和應用研究幾個方面進行論述，內(nèi)容涉及鐵摻雜的TiO2介孔納米結構纖維的制備、形貌結構表征和光催化性質(zhì)研究和SnO2納米結構纖維的制備、形貌結構表征和氣敏性能的研究，旨在進一步探索靜電紡絲技術對氧化物納米結構纖維的控制制備技術和納米材料的結構和形貌對氧化物性能的影響，尋找性能優(yōu)異的納米結構纖維材料。

2、 1．鐵摻雜的TiO2介孔纖維的制備與光催化性質(zhì) 通過單管靜電紡絲技術，以異丙醇鈦為原料，嵌段共聚物P123為介孔模板，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）為紡絲助劑，F(xiàn)e（NO3）3·9H2O作為鐵源制備了鐵摻雜的TiO2介孔納米結構纖維。利用XRD、SEM、FT-IR、熱重分析、比表面與孔徑分析等表征手段對干凝膠纖維和燒結后的鐵摻雜的TiO2介孔納米結構纖維進行了表征。干凝膠纖維直徑比較均勻，大約為600～800 nm，長度大于幾十微

3、米，煅燒后得到的鐵摻雜的TiO2介孔纖維直徑減小到200～300 nm，纖維由直徑為20～30 nm的納米顆粒組成。纖維具有介孔結構，根據(jù)N2吸附脫附等溫線計算表明纖維的比表面積為76．7㎡/g，孔徑分布很窄，最可幾孔徑尺寸為3．6 nm。實驗發(fā)現(xiàn)，鐵的摻雜量對產(chǎn)物纖維包括干凝膠纖維和燒結后的TiO2纖維的尺寸、形貌和結構以及燒結過程基本沒有影響，但是對燒結后產(chǎn)物的光催化性能有很大影響，通過對剛果紅的水溶液的光催化降解實驗發(fā)現(xiàn)當Fe3+

4、摻雜量小于1％時隨著摻雜Fe3+量的增加催化活性增加，而當摻雜量增加到2％時催化活性急劇降低，摻雜量為1％的產(chǎn)物表現(xiàn)出最佳催化效果。然而經(jīng)過600℃燒結的摻雜1％鐵的TiO2介孔納米結構纖維對亞甲基蘭水溶液則基本沒有降解作用，這一現(xiàn)象可用于染料的選擇性降解。 2．超細SnO2納米結構纖維的制備及氣敏性質(zhì)測試 SnO2因為具有耐腐蝕性強、穩(wěn)定性好、工作溫度低、響應快、恢復時間短、能檢測低氣體分數(shù)的氣體等優(yōu)良的物理化學性質(zhì)而

5、在氣敏探測領域具有廣泛用途，納米SnO2的形貌、結構和尺寸對改善其敏感特性具有重要意義。本實驗中我們利用靜電紡絲技術以氯化錫為原料、聚乙烯醇為紡絲助劑、乙醇和水為溶劑制備了直徑小于100 nm的SnO2納米結構纖維，本實驗中所采用的合成體系及制備方法均具有簡單、成本低等優(yōu)點。通過透射電鏡觀察及XRD計算發(fā)現(xiàn)500℃燒結后的納米結構纖維是由直徑約為10 nm的顆粒聚集而成，顆粒之間存在較多縫隙。XRD譜圖顯示燒結后的纖維晶體結構是金紅石型