Ni5W合金長(zhǎng)帶工藝研究及EBSD對(duì)La-,2-Zr-,2-O-,7--Ni5W取向關(guān)系的表征.pdf

1、隨著YBa2Cu3O7-x（YBCO）高溫涂層超導(dǎo)材料在諸多領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，做為外延生長(zhǎng)YBCO的韌性Ni-5at.％W（NiSW）合金基帶，因在保證高織構(gòu)度的前提下，具有很好的機(jī)械性能和較低磁性，成為了基帶規(guī)?；a(chǎn)的首選。國(guó)際上已有一些公司和科研單位能夠生產(chǎn)該種基帶，國(guó)內(nèi)也有單位先后開展了Ni5W合金基帶短樣的研究工作，但對(duì)Ni5W合金長(zhǎng)帶的制備工藝研究尚不夠成熟，且目前報(bào)道中關(guān)于Ni5W基帶上外延過(guò)渡層薄膜的取向關(guān)系研究中，除了X

2、RD的宏觀表征外缺少微觀取向的表征研究，這為測(cè)定基帶和外延膜層微取向關(guān)系提出了新的挑戰(zhàn)。針對(duì)以上問題，本論文系統(tǒng)開展了涂層導(dǎo)體用Ni5W合金長(zhǎng)帶制備工藝和關(guān)鍵技術(shù)的研究，對(duì)制備的Ni5W合金長(zhǎng)帶的微觀組織和織構(gòu)均勻性進(jìn)行了表征。其次采用背散射電子衍射（EBSD）技術(shù)同步表征了在制備的Ni5W合金基帶上外延La2Zr2O7薄膜的織構(gòu)以及與基板材料的微取向關(guān)系。論文獲得了以下創(chuàng)新性研究成果。
　　 采用真空感應(yīng)熔煉技術(shù)在1650℃精

3、煉下制備出了Ni5W合金鑄錠，經(jīng)高溫鍛造、熱軋得到了元素分布均勻，晶粒尺寸為30～40μm的Ni5W合金初始坯錠，后經(jīng)冷軋獲得了長(zhǎng)度達(dá)50米的Ni5W合金基帶；研究了不同軋制加工率，不同的軋制方式、軋制速度、軋制中潤(rùn)滑等軋制過(guò)程工藝參數(shù)對(duì)基帶軋制織構(gòu)和再結(jié)晶織構(gòu)的影響，發(fā)現(xiàn)采用軋速5.0m/min的往復(fù)無(wú)潤(rùn)滑軋制工藝，在總變形量大于95％，道次變形量為～3％時(shí)，可在制得的基帶中獲得較為理想的冷軋織構(gòu)。實(shí)驗(yàn)對(duì)長(zhǎng)帶軋制過(guò)程中的一些關(guān)鍵加工技

4、術(shù)，如鑄錠開坯，牽引軋制等技術(shù)細(xì)節(jié)進(jìn)行了系統(tǒng)的研究和總結(jié)。
　　 對(duì)Ni5W合金長(zhǎng)帶的退火方式，如靜態(tài)退火（長(zhǎng)帶繞制退火），動(dòng)態(tài)退火（連續(xù)退火爐退火）過(guò)程進(jìn)行了相關(guān)的實(shí)驗(yàn)和設(shè)計(jì)計(jì)算，并確定了合適的退火方式。為了在保證織構(gòu)的前提下降低基帶的晶界深度，對(duì)Ni5W合金基帶的再結(jié)晶退火溫度和時(shí)間進(jìn)行了系統(tǒng)研究。結(jié)果表明隨著退火溫度的升高，Ni5W合金基帶的再結(jié)晶立方織構(gòu)含量不斷增加，當(dāng)采用1200℃×0.5h退火時(shí)，晶粒異常長(zhǎng)大，退火晶

5、界加深，最終當(dāng)在1100℃，保溫0.5h退火時(shí)，Ni5W合金基帶的立方織構(gòu)含量可保持在99％（≤10°）以上，同時(shí)退火晶界最淺。對(duì)其中20米長(zhǎng)帶的均勻性研究表明，厚度為～63μm的基帶沿長(zhǎng)度方向上立方織構(gòu)分布非常均勻，其含量均達(dá)～99％（≤10°）。以上研究提出的Ni5W合金長(zhǎng)帶制備工藝，為Ni5W合金長(zhǎng)帶的進(jìn)一步產(chǎn)業(yè)化奠定了基礎(chǔ)。
　　 本文首次通過(guò)EBSD技術(shù)對(duì)Ni5W合金基帶上外延La2Zr2O7過(guò)渡層的取向關(guān)系進(jìn)行了“同

6、步”表征，證實(shí)了EBSD技術(shù)是一種用于外延薄膜測(cè)試的更有潛力的測(cè)試手段，尤其是在韌性基底上外延脆性的氧化物納米點(diǎn)和薄膜。研究結(jié)果表明降低EBSD測(cè)試中的加速電壓范圍到5kV～15kV時(shí)，可同時(shí)獲得Ni5W合金基底和外延生長(zhǎng)的La2Zr2O7薄膜的晶體學(xué)取向數(shù)據(jù)，使基底及外延層La2Zr2O7的取向特征同時(shí)在一幅極圖中得到反應(yīng)。對(duì)其菊池花樣的獨(dú)立標(biāo)定計(jì)算發(fā)現(xiàn)在強(qiáng)立方織構(gòu)Ni5W基底上生長(zhǎng)的納米La2Zr2O7外延層的取向呈旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)取向

7、，與Ni5W基底的面內(nèi)取向差為45°，外延生長(zhǎng)方向?yàn)椋╟-軸）<001>LZO//<001>Ni5W。進(jìn)一步對(duì)比分析了采集的菊池帶質(zhì)量（IQ），置信度（CI），匹配度（Fit）等數(shù)據(jù)，做出了相關(guān)晶格匹配度和微取向的評(píng)估。
　　 綜上，研究開發(fā)Ni5W合金長(zhǎng)帶的制備工藝對(duì)推進(jìn)涂層導(dǎo)體的產(chǎn)業(yè)化具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。本論文首先探索了Ni5W合金鑄錠的真空感應(yīng)熔煉和熱軋工藝，獲得了元素分布均勻，晶粒尺寸較小的Ni5W合金初始坯錠。其次，對(duì)