勝利褐煤的溶劑萃取及小分子化合物的結(jié)構(gòu)表征.pdf

1、本文以勝利褐煤為研究對象,采用丙酮、甲醇、四氫呋喃和 N,N-二甲基甲酰胺四種溶劑,通過索氏萃取、超聲波輔助萃取和微波輔助萃取三種方式來萃取勝利褐煤中的小分子物質(zhì)。采用FT-IR、GC/MS、比表面積及孔徑分布測定等分析測試方法對萃取物和萃余物進(jìn)行了分析,通過比較不同萃取方式萃取物種類的異同和萃余煤孔隙結(jié)構(gòu)的改變,探索了不同能量場對小分子相溶出過程的影響,并由此推測了小分子物質(zhì)的賦存狀態(tài),為褐煤分子結(jié)構(gòu)模型的構(gòu)建提供了一定的依據(jù)。

2、>　　比較三種萃取方式的萃取率,四種溶劑的萃取率大小均為:N,N-二甲基甲酰胺>四氫呋喃>甲醇>丙酮,說明在萃取過程中,溶劑本身的性質(zhì)是主要的影響因素。不同的萃取方式對萃取率的影響因溶劑而異,萃取率大小規(guī)律總體為:索氏萃取>微波輔助萃取>超聲波輔助萃取。綜合考慮萃取效率,溶劑用量,環(huán)保等方面因素,以微波輔助萃取最佳。
　　GC/MS分析結(jié)果顯示,萃取物主要由三類化合物組成:脂肪烴、芳烴和含雜原子化合物。脂肪烴主要由C10~C24的

3、正構(gòu)烷烴和少量烯烴以及取代環(huán)烷烴構(gòu)成,芳烴主要為短鏈取代的苯和萘,含極少量的菲和芘。含雜原子化合物種類豐富,主要為一些長鏈的烷酸甲酯、醇、酚、醛、酮和含氮化合物。萃取方式不同,萃取物種類也有差異,超聲波輔助對于加速脂肪烴類物質(zhì)的溶出具有顯著的效果,索氏萃取和微波輔助對于萃取含雜原子化合物具有明顯優(yōu)勢。
　　通過FT-IR、比表面積及孔徑分布測定分析萃余煤發(fā)現(xiàn),萃取過程對煤樣官能團(tuán)影響不明顯,但對孔結(jié)構(gòu)影響較大。超聲波輔助萃取和微波

4、輔助萃取不僅增加了微孔的數(shù)量而且改變了微孔的孔徑分布,主要增加了0.92nm左右的微孔數(shù)量,說明在微波和超聲波作用下,微孔中的小分子物質(zhì)溶出。
　　基于本文的研究方法,將煤中的小分子物質(zhì)的賦存方式分為三類:“游離態(tài)”,“微孔束縛態(tài)”和“相間締合態(tài)”。不同的萃取方式對于小分子物質(zhì)的溶出行為影響不同,超聲波和微波輔助有利于萃取出處于“微孔束縛態(tài)”的小分子物質(zhì),而索氏萃取可能對萃取出“相間締合態(tài)”的小分子有優(yōu)勢。以 THF溶劑為例,對其